2023年全國(guó)碩士研究生考試考研英語一試題真題(含答案詳解+作文范文)_第1頁(yè)
已閱讀1頁(yè),還剩67頁(yè)未讀 繼續(xù)免費(fèi)閱讀

下載本文檔

版權(quán)說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請(qǐng)進(jìn)行舉報(bào)或認(rèn)領(lǐng)

文檔簡(jiǎn)介

1、材料現(xiàn)代研究方法(7),授課教師:羅紹華,上課班級(jí):材81001、81002,第一節(jié) 透射電子顯微鏡,電子光學(xué)是研究帶電粒子(電子、離子)在電場(chǎng)和磁場(chǎng)中運(yùn)動(dòng),特別是在電場(chǎng)和磁場(chǎng)中偏轉(zhuǎn)、聚焦和成像規(guī)律的一門科學(xué)。它與幾何光學(xué)有很多相似之處: (1)幾何光學(xué)是利用透鏡使光線聚焦成像,而電子光學(xué)則利用電、磁場(chǎng)使電子束聚焦成像,電、磁場(chǎng)起著透鏡的作用。 (2)幾何光學(xué)中,利用旋轉(zhuǎn)對(duì)稱面作為折射面,而電子光學(xué)系統(tǒng)

2、中,是利用旋轉(zhuǎn)對(duì)稱的電、磁場(chǎng)產(chǎn)生的等位面作為折射面。因此涉及的電子光學(xué)主要是研究電子在旋轉(zhuǎn)對(duì)稱電、磁場(chǎng)中的運(yùn)動(dòng)規(guī)律。,1.1 工作原理,Light vs Electron Microscope,1.2 電子透鏡(使電子束聚焦成象的裝置),1)電子可以憑借軸對(duì)稱的非均勻電場(chǎng)、磁場(chǎng)的力,使其會(huì)聚或發(fā)散,從而達(dá)到成象的目的。 由靜電場(chǎng)制成的透鏡—— 靜電透鏡 由磁場(chǎng)制成的透鏡 —— 磁透鏡

3、 聚焦原理 F=-e(VxB) 2)磁透鏡和靜電透鏡相比有如下的優(yōu)點(diǎn) 目前,應(yīng)用較多的是磁透鏡,我們只是分析磁透鏡是如何工作的。,(1) 電子在靜電場(chǎng)中的運(yùn)動(dòng),電鏡中,用靜電透鏡作電子槍,發(fā)射電子束;用磁透鏡做會(huì)聚透鏡,起成像和放大作用。靜電透鏡和磁透鏡統(tǒng)稱電子透鏡,它們的結(jié)構(gòu)原理由Busch奠定的。,電子在靜電場(chǎng)中受到電場(chǎng)力的作用將產(chǎn)生加速度。初速度為0的自由電子從零

4、電位到達(dá)V電位時(shí),電子的運(yùn)動(dòng)速度v為:,即加速電壓的大小決定了電子運(yùn)動(dòng)的速度。,當(dāng)電子的初速度不為零、運(yùn)動(dòng)方向與電場(chǎng)力方向不一致時(shí),電場(chǎng)力不僅改變電子運(yùn)動(dòng)的能量,而且也改變電子的運(yùn)動(dòng)方向。 如圖: AB上方電位為V1,下方為V2,電子通過V1、V2的界面時(shí),電子的運(yùn)動(dòng)方向突變,電子運(yùn)動(dòng)的速度從υ1變?yōu)棣?。因?yàn)殡妶?chǎng)力的方向總是指向等電位面的法線,從低電位指向高電位,而在電位面的切線方向的作用力為0。也就是說在該方向的速度分量不變。所以

5、有:,由式可見,電子在靜電場(chǎng)中運(yùn)動(dòng)方式與光的折射現(xiàn)象十分相似,并且當(dāng)電子從低電位區(qū)V1進(jìn)入高電位區(qū)時(shí),折射角也即電子的運(yùn)動(dòng)軌跡趨向于法線。反之電子的軌跡將離開法線。,與玻璃的凸透鏡可以使光線聚焦成像相似,一定形狀的等電位曲面簇 也可以使電子束聚焦成像。產(chǎn)生這種旋轉(zhuǎn)對(duì)稱等電位曲面簇的電極裝置即為靜電透鏡。它有二極式和三極式之分。圖為一三極式靜電透鏡。,(2) 靜電透鏡,透射電子顯微鏡中的電子槍就是一個(gè)靜電透鏡。,(3) 磁透鏡,電荷在

6、磁場(chǎng)中運(yùn)動(dòng)時(shí)會(huì)受到洛侖茲力的作用,其表達(dá)式為:,電子在均勻磁場(chǎng)中運(yùn)動(dòng)中的受力情況及運(yùn)動(dòng)軌跡可分為:,旋轉(zhuǎn)對(duì)稱的 磁場(chǎng)對(duì)電子束有聚焦作用,能使電子束聚焦成像。產(chǎn)生這種旋轉(zhuǎn)對(duì)稱非均勻磁場(chǎng)的線圈裝置就是磁透鏡。目前電子顯微鏡中使用的是極靴磁透鏡,它是在短線圈、包殼磁透鏡的基礎(chǔ)上發(fā)展而成的。磁透鏡的作用使入射電子束聚焦成像。幾種磁透鏡的作用示意圖如下:,短線圈磁場(chǎng)中的電子運(yùn)動(dòng)顯示了電磁透鏡聚焦成像的基本原理。實(shí)際電磁透鏡中為了增強(qiáng)磁感應(yīng)強(qiáng)度

7、,通常將線圈置于一個(gè)由軟磁材料(純鐵或低碳鋼)制成的具有內(nèi)環(huán)形間隙的殼子里。,此時(shí)線圈的磁力線都集中在殼內(nèi),磁感應(yīng)強(qiáng)度得以加強(qiáng)。狹縫的間隙越小,磁場(chǎng)強(qiáng)度越強(qiáng),對(duì)電子的折射能力越大。為了使線圈內(nèi)的磁場(chǎng)強(qiáng)度進(jìn)一步增強(qiáng),可以在電磁線圈內(nèi)加上一對(duì)磁性材料的錐形環(huán)(如圖5-5所示),這一裝置稱為極靴。增加極靴后的磁線圈內(nèi)的磁場(chǎng)強(qiáng)度可以有效地集中在狹縫周圍幾毫米的范圍內(nèi)。,(4)電磁透鏡成像,光學(xué)透鏡成像時(shí),物距L1、像距L2和焦距f 三者之間滿足

8、如下關(guān)系:電磁透鏡成像時(shí)也可以應(yīng)用式。所不同的是,光學(xué)透鏡的焦距是固定不變的,而電磁透鏡的焦距是可變的。電磁透鏡焦距f 常用的近似公式為: 式中是K常數(shù),Ur是經(jīng)相對(duì)論校正的電子加速電壓,I 是激磁電流,N是線圈在每厘米長(zhǎng)度上的圈數(shù)。由上式可以發(fā)現(xiàn),改變激磁電流可以方便地改變電磁透鏡的焦距。而且電磁透鏡的焦距總是正值,這意味著電磁透鏡不存在凹

9、透鏡,只是凸透鏡。,1.3 電磁透鏡的像差,最佳的光學(xué)透鏡分辨率是波長(zhǎng)的一半。對(duì)于電磁透鏡來說,目前還遠(yuǎn)遠(yuǎn)沒有達(dá)到分辨率是波長(zhǎng)的一半。以日立H-800透射電鏡為例,其加速電壓達(dá)是200KV,若分辨率是波長(zhǎng)的一半,那么它的分辨率應(yīng)該是0.00125nm;實(shí)際上H-800透射電鏡的點(diǎn)分辨率是0.45nm,與理論分辨率相差約360倍。什么原因?qū)е逻@樣的結(jié)果呢?原來電磁透鏡也和光學(xué)透鏡一樣,除了衍射效應(yīng)對(duì)分辨率的影響外,還有像差對(duì)分辨率的影

10、響。由于像差的存在,使得電磁透鏡的分辨率低于理論值。電磁透鏡的像差包括球差、像散和色差。,衍射效應(yīng)(1) 影響分辨率 像差,色差 (2)像差類別 球差 幾何像差

11、 象散,,,,(1) 球 差,球差是因?yàn)殡姶磐哥R近軸區(qū)域磁場(chǎng)和遠(yuǎn)軸區(qū)域磁場(chǎng)對(duì)電子束的折射能力不同而產(chǎn)生的。 原來的物點(diǎn)是一個(gè)幾何點(diǎn),由于球差的影響現(xiàn)在變成了半徑為rS的漫散圓斑。我們用rS表示球差大小,計(jì)算公式為:,球差是像差影響電磁透鏡分辨率的主要因素,它還不能象光學(xué)透鏡那樣通過凸透鏡、凹透鏡的組合設(shè)計(jì)來補(bǔ)償或矯正。,遠(yuǎn)軸區(qū)比近軸區(qū)對(duì)電子的聚焦能力強(qiáng),為球差系數(shù),最佳值是0.3 mm 。,為

12、孔徑角半角,透鏡分辨本領(lǐng)隨增大而迅速變壞。,為透鏡的放大倍率 。,不可消除的!,(2) 像 散,像散是由透鏡磁場(chǎng)的非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱引起的像差。當(dāng)極靴內(nèi)孔不圓、上下極靴的軸線錯(cuò)位、制作極靴的磁性材料的材質(zhì)不均以及極靴孔周圍的局部污染等都會(huì)引起透鏡的磁場(chǎng)產(chǎn)生橢圓度。 將RA折算到物平面上得到一個(gè)半徑為rA的漫散圓斑,用 rA 表示像散的大小,其計(jì)算公式為:,像散是可以消除的像差,可以通過引入一個(gè)強(qiáng)度和方位可調(diào)的矯正磁場(chǎng)來進(jìn)行補(bǔ)償。產(chǎn)生這個(gè)矯正磁

13、場(chǎng)的裝置叫消像散器。,象散引起的最大焦距差;,(3) 色 差,玻璃透鏡對(duì)不同波長(zhǎng)的光具有不同的焦距,磁透鏡對(duì)不同能量的電子也有不同的會(huì)聚能力,這正是引起色差的原因。,色差是由于成像電子的能量不同或變化,從而在透鏡磁場(chǎng)中運(yùn)動(dòng)軌跡不同以致不能聚焦在一點(diǎn)而形成的像差。最小的散焦斑RC。同樣將RC折算到物平面上,得到半徑為 rC的圓斑。色差rC由下式來確定:,引起電子能量波動(dòng)的原因有兩個(gè),一是電子加速電壓不穩(wěn),致使入射電子能量不同;二是電子束

14、照射試樣時(shí)和試樣相互作用,部分電子產(chǎn)生非彈性散射,致使能量變化。,在電子透鏡中,球差對(duì)分辨本領(lǐng)的影響最為重要,因?yàn)闆]有一種簡(jiǎn)便的方法使其矯正, 而象差,可以通過一些方法消除。,,理論分辨距離,1.4 場(chǎng)深和焦深,電磁透鏡的場(chǎng)深是指當(dāng)成像時(shí),像平面不動(dòng)(像距不變),在滿足成像清晰的前提下,物平面沿軸線前后可移動(dòng)的距離。 當(dāng)物點(diǎn)位于O處時(shí),電子通過透鏡在Oˊ處會(huì)聚。讓像平面位于Oˊ處,此時(shí)像平面上是一像點(diǎn);當(dāng)物點(diǎn)沿軸線漸移到A處

15、時(shí),聚焦點(diǎn)則從Oˊ沿軸線移到了Aˊ處,由于像平面固定不動(dòng),此時(shí)位于Oˊ處的像平面上逐漸由像點(diǎn)變成一個(gè)散焦斑。如果衍射效應(yīng)是決定電磁透鏡分辨率的控制因素,那么散焦斑半徑R0折算到物平面上的尺寸只要不大于r0,像平面上就能成一幅清晰的像。 軸線上AB兩點(diǎn)間的距離就是景深Df。由右圖的幾何關(guān)系可推導(dǎo)出景深的計(jì)算公式為:,焦長(zhǎng)是指物點(diǎn)固定不變(物距不變),在保持成像清晰的條件下,像平面沿透鏡軸線可移動(dòng)的距離。當(dāng)物點(diǎn)位于O處時(shí),電子通過透鏡

16、在Oˊ處會(huì)聚。讓像平面位于Oˊ處,此時(shí)像平面上是一像點(diǎn);當(dāng)像平面沿軸線前后移動(dòng)時(shí),像平面上逐漸由像點(diǎn)變成一個(gè)散焦斑。只要散焦斑的尺寸不大于R0(折算到物平面上的尺寸不大于r0),像平面上將是一幅清晰的像。此時(shí)像平面沿軸線前后可移動(dòng)的距離為DL:由右圖中幾何關(guān)系得:,電磁透鏡具有景深大、焦長(zhǎng)長(zhǎng)的特點(diǎn) Df ? 1/? DL ? M2/? TEM: Df = 2000-20000 Å (隨 K V而異

17、) DL=10-20 cm,第二節(jié) 透射電鏡的結(jié)構(gòu),,目前,風(fēng)行于世界的大型電鏡,分辨本領(lǐng)為2~3 埃,電壓為100~500kV,放大倍數(shù)50~1200000倍。由于材料研究強(qiáng)調(diào)綜合分析,電鏡逐漸增加了一些其它專門儀器附件,如掃描電鏡、掃描透射電鏡、X射線能譜儀、電子能損分析等有關(guān)附件,使其成為微觀形貌觀察、晶體結(jié)構(gòu)分析和成分分析的綜合性儀器,即分析電鏡。它們能同時(shí)提供試樣的有關(guān)附加信息。

18、高分辨電鏡的設(shè)計(jì)分為兩類:一是為生物工作者設(shè)計(jì)的,具有最佳分辨本領(lǐng)而沒有附件;二是為材料科學(xué)工作者設(shè)計(jì)的,有附件而損失一些分辨能力。另外,也有些設(shè)計(jì),在高分辨時(shí)采取短焦距,低分辨時(shí)采取長(zhǎng)焦距。 我們這里先看一看一些電鏡的外觀圖片,再就電鏡共同的結(jié)構(gòu)原理和日趨普及的分析電鏡的有關(guān)部分做一介紹。,日本日立公司H-700電子顯微鏡,配有雙傾臺(tái),并帶有7010掃描附件和EDAX9100能譜。該儀器不但適合于醫(yī)學(xué)

19、、化學(xué)、微生物等方面的研究,由于加速電壓高,更適合于金屬材料、礦物及高分子材料的觀察與結(jié)構(gòu)分析,并能配合能譜進(jìn)行微區(qū)成份分析。,●   分 辨 率:0.34nm●   加速電壓:75KV-200KV●   放大倍數(shù):25萬倍●   能 譜 儀:EDAX-9100●   掃描附件:S7010,,,,,,,,日本電子公司生產(chǎn)的JEM-2010,菲利浦公司生產(chǎn)的TECNAI

20、-20,照明系統(tǒng) 成象系統(tǒng) 主要組成部分 記錄系統(tǒng) 控制系統(tǒng) 真空系統(tǒng),,,,,,電子槍: 發(fā)射電子 (負(fù)高壓)(1)照明系統(tǒng) 聚光鏡(2個(gè)):會(huì)聚電子束,2-10 um

21、 物鏡: 強(qiáng), Mo=200 X (2) 成象系統(tǒng) 三級(jí)透鏡 中間鏡:弱,Mi=0-20 X 投影鏡:強(qiáng),Mp=100 X M=Mo?Mi?Mp, 對(duì)一般電鏡:M=10-20 萬倍

22、 對(duì)有2個(gè)中間鏡和2個(gè)投影鏡,M=50-80 萬倍,(3)記錄系統(tǒng): 熒光屏、 照相機(jī)(4)真空系統(tǒng): 真空度:10-7 Torr (5)控制系統(tǒng): 聚焦,放大,明、暗場(chǎng)象切換等,有圖是電子光學(xué)系統(tǒng)的組成部分示意圖。由圖可見透射電鏡電子光學(xué)系統(tǒng)是一種積木式結(jié)構(gòu),上面是照明系統(tǒng)、中間是成像系統(tǒng)、下面是觀察與記錄系統(tǒng)。,(1)陰極:又稱燈絲,一般是由0.03~0.1毫米的鎢絲作成V或Y形狀。 (2)陽極:加速

23、從陰極發(fā)射出的電子。為了安全,一般都是陽極接地,陰極帶有負(fù)高壓。(3)控制極:會(huì)聚電子束;控制電子束電流大小,調(diào)節(jié)象的亮度。 陰極、陽極和控制極決定著電子發(fā)射的數(shù)目及其動(dòng)能,因此,人們習(xí)慣上把它們通稱為“電子槍”。 (4)聚光鏡:由于電子之間的斥力和陽極小孔的發(fā)散作用,電子束穿過陽極小孔后,又逐漸變粗,射到試樣上仍然過大。聚光鏡就是為克服這種缺陷加入的,它有增強(qiáng)電子束密度和再一次將發(fā)散的電子會(huì)聚起來的作

24、用。,2.1 照明系統(tǒng),,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,陰極(接負(fù)高壓),控制極(比陰極負(fù)100~1000伏),陽極,電子束,聚光鏡,試樣,照明部分示意圖,,,,,,,,電 子 槍,電子槍是透射電子顯微鏡的電子源。常用的是熱陰極三極電子槍,它由發(fā)夾形鎢絲陰極、柵極帽和陽極組成, 圖5-13(a)為電子槍的自偏壓回路,自偏壓回路可以起到限制和穩(wěn)定束流的作用。 圖5-13(b)是電子槍結(jié)構(gòu)原理圖。在陰

25、極和陽極之間的某一地點(diǎn),電子束會(huì)集成一個(gè)交叉點(diǎn),這就是通常所說的電子源。交叉點(diǎn)處電子束直徑約幾十個(gè)微米。,燈 絲,聚光鏡,聚光鏡用來會(huì)聚電子槍射出的電子束,以最小的損失照明樣品,調(diào)節(jié)照明強(qiáng)度、孔徑角和束斑大小。一般都采用雙聚光鏡系統(tǒng),如圖5-14所示。第一聚光鏡是強(qiáng)激磁透鏡,束斑縮小率為10~50倍左右,將電子槍第一交叉點(diǎn)束斑縮小為1~5μm;而第二聚光鏡是弱激磁透鏡,適焦時(shí)放大倍數(shù)為2倍左右。結(jié)果在樣品平面上可獲得2~10μm的照明

26、電子束斑。,,從聚光鏡到物鏡,這部分有試樣室、物鏡、中間鏡、投影鏡等組成。 (1)試樣室:位于照明部分和物鏡之間,它的主要作用是通過試樣臺(tái)承載試樣,移動(dòng)試樣。 (2)物鏡:電鏡的最關(guān)鍵的部分,其作用是將來自試樣不同點(diǎn)同方向同相位的彈性散射束會(huì)聚于其后焦面上,構(gòu)成含有試樣結(jié)構(gòu)信息的散射花樣或衍射花樣;將來自試樣同一點(diǎn)的不同方向的彈性散射束會(huì)聚于其象平面上,構(gòu)成與試樣組織相對(duì)應(yīng)的顯微象。透射電鏡的好壞,很大程度

27、上取決于物鏡的好壞。 物鏡的最短焦距可達(dá)1毫米,放大倍數(shù)約為300倍,最佳分辨本領(lǐng)可達(dá)1埃,目前,實(shí)際的分辨本領(lǐng)為2埃。 為了減小物鏡的球差和提高象的襯度,在物鏡極靴進(jìn)口表面和物鏡后焦面上還各放一個(gè)光闌,物鏡光闌(防止物鏡污染)和襯度光闌(提高襯度) 在分析電鏡中,使用的皆為雙物鏡加輔助透鏡,試樣置于上下物鏡之間,上物鏡起強(qiáng)聚光作用,下物鏡起成象放大作用,輔助透鏡是為了進(jìn)一步改善場(chǎng)對(duì)稱性而加

28、入的。,2.2 成像系統(tǒng),物 鏡,物鏡是用來形成第一幅高分辨率電子顯微圖像或電子衍射花樣的透鏡。透射電子顯微鏡分辨本領(lǐng)的高低主要取決于物鏡。因?yàn)槲镧R的任何缺陷都被成像系統(tǒng)中其它透鏡進(jìn)一步放大。欲獲得物鏡的高分辨率,必須盡可能降低像差。通常采用強(qiáng)激磁,短焦距的物鏡。 物鏡是一個(gè)強(qiáng)激磁短焦距的透鏡,它的放大倍數(shù)較高,一般為100-300倍。目前,高質(zhì)量的物鏡其分辨率可達(dá)0.1nm左右。 物鏡的分辨率主要取決于極靴的形狀和加工精

29、度。一般來說,極靴的內(nèi)孔和上下級(jí)之間的距離越小,物鏡的分辨率就越高。為了減少物鏡的球差,往往在物鏡的后焦面上安放一個(gè)物鏡光闌。物鏡光闌不僅具有減少球差,像散和色差的作用,而且或以提高圖像的襯度。此外,我們?cè)谝院蟮挠懻撝羞€可以看到,物鏡光闌位于后焦面的位置上時(shí),可以方便的進(jìn)行暗場(chǎng)及襯度成像的操作。 在用電子顯微鏡進(jìn)行圖像分析時(shí),物鏡和樣品之間和距離總是固定不變的,(即物距L1不變)。因此改變物理學(xué)鏡放大倍數(shù)進(jìn)行成像時(shí),主要是改變物

30、鏡的焦距和像距(即f 和 L2)來滿足成像條件。,中 間 鏡,中間鏡是一個(gè)弱激磁的長(zhǎng)焦距變倍透鏡,可在0-20倍范圍調(diào)節(jié)。當(dāng)M>1時(shí),用來進(jìn)一步放大物鏡的像;當(dāng)M<1時(shí),用來縮小物鏡的像。在電鏡操作過程中,主要是利用中間鏡的可變倍率來控制電鏡的放大倍數(shù)。如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合,則在熒光屏上得到一幅放大像,這就是電子顯微鏡中的成像操作,如圖5-15(a)所示。如果把中間鏡的物平面和物鏡的后焦面重合,則在

31、熒光屏上得到一幅電子衍射花樣,這就是電子顯微鏡中的電子衍射操作,如圖5-15(b)所示。,投 影 鏡,投影鏡的作用是把經(jīng)中間鏡放大(或縮?。┑南瘢娮友苌浠樱┻M(jìn)一步放大,并投影到熒光屏上,它和物鏡一樣,是一個(gè)短焦距的強(qiáng)磁透鏡。投影鏡的激磁電流是固定的。因?yàn)槌上耠娮邮M(jìn)入投影鏡時(shí)孔鏡角很?。s10-3rad),因此它的景深和焦距都非常大。即使改變中間鏡的放大倍數(shù),使顯微鏡的總放大倍數(shù)有很大的變化,也不會(huì)影響圖像的清晰度。有時(shí),中間鏡的像

32、平面還會(huì)出現(xiàn)一定的位移,由于這個(gè)位移距離仍處于投影鏡的景深范圍之內(nèi),因此,在熒光屏上的圖像仍舊是清晰的。,三級(jí)成像放大,高性能的透射電鏡大都采用5級(jí)透鏡放大,即中間鏡和投影鏡有兩級(jí),分第一中間鏡和第二中間鏡,第一投影鏡和第二投影鏡。見圖,觀察記錄系統(tǒng),觀察和記錄裝置包括熒光屏和照相機(jī)構(gòu),在熒光屏下面放置一下可以自動(dòng)換片的照相暗盒。照相時(shí)只要把熒光屏豎起,電子束即可使照相底片曝光。由于透射電子顯微鏡的焦長(zhǎng)很大,雖然熒光屏和底片之間有數(shù)十厘

33、米的間距,仍能得到清晰的圖像。,電子顯微鏡鏡筒必須具有高真空,這是因?yàn)椋喝翮R筒中存在氣體,會(huì)產(chǎn)生氣體電離和放電現(xiàn)象;電子槍燈絲受氧化而燒斷;高速電子與氣體分子碰撞而散射,降低成像襯度及污染樣品。 電子顯微鏡的真空度要求在10-4~10-6 Torr。,2.3 真空系統(tǒng),電氣系統(tǒng),主要有燈絲電源和高壓電源,使電子槍產(chǎn)生穩(wěn)定的高照明電子束;各個(gè)磁透鏡的穩(wěn)壓穩(wěn)流電源;電氣控制電路。,2.4 主要附件,樣品臺(tái),樣品臺(tái)的作用是承載樣品

34、,并使樣品能作平移、傾斜、旋轉(zhuǎn),以選擇感興趣的樣品區(qū)域或位向進(jìn)行觀察分析。透射電鏡的樣品是放置在物鏡的上下極靴之間,由于這里的空間很小,所以透射電鏡的樣品也很小,通常是直徑3mm的薄片。,,光 闌,在透射電子顯微鏡中有許多固定光闌和可動(dòng)光闌,它們的作用主要是擋掉發(fā)散的電子,保證電子束的相干性和照射區(qū)域。其中三種主要的可動(dòng)光闌是第二聚光鏡光闌,物鏡光闌和選區(qū)光闌。光闌都用無磁性的金屬(鉑、鉬等)制造。,聚光鏡光闌,四個(gè)一組的光闌孔被安

35、裝在一個(gè)光闌桿的支架上,使用時(shí),通過光闌桿的分檔機(jī)構(gòu)按需要依次插入,使光闌孔中心位于電子束的軸線上(光闌中心和主焦點(diǎn)重合)。聚光鏡光闌的作用是限制照明孔徑角。在雙聚光鏡系統(tǒng)中,安裝在第二聚光鏡下方的焦點(diǎn)位置。光闌孔的直徑為20~400μm作一般分析觀察時(shí),聚光鏡的光闌孔徑可用200~300μm,若作微束分析時(shí),則應(yīng)采用小孔徑光闌。,物鏡光闌,物鏡光闌又稱為襯度光闌,通常它被放在物鏡的后焦面上。常用物鏡光闌孔的直徑是20~120μm范

36、圍。電子束通過薄膜樣品后產(chǎn)生散射和衍射。散射角(或衍射角)較大的電子被光闌擋住,不能繼續(xù)進(jìn)入鏡筒成像,從而就會(huì)在像平面上形成具有一定襯度的圖像。光闌孔越小,被擋去的電子越多,圖像的襯度就越大,這就是物鏡光闌又叫做襯度光闌的原因。加入物鏡光闌使物鏡孔徑角減小,能減小像差,得到質(zhì)量較高的顯微圖像。物鏡光闌的另一個(gè)主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑點(diǎn)(即副焦點(diǎn))成像,這就是所謂暗場(chǎng)像。利用明暗場(chǎng)顯微照片的對(duì)照分析,可以方便地進(jìn)行物相鑒定和

37、缺陷分析。,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,(a)高放大率,(b)衍射,(c)低放大率,物,物鏡,衍射譜,一次象,中間鏡,二次象,投影鏡,三次象(熒光屏),選區(qū)光闌,選區(qū)光闌,選區(qū)光闌又稱場(chǎng)限光闌或視場(chǎng)光闌。為了分析樣品上的一個(gè)微小區(qū)域,應(yīng)該在樣品上放一個(gè)光闌,使電子束只能通過光闌限定

38、的微區(qū)。對(duì)這個(gè)微區(qū)進(jìn)行衍射分析叫做選區(qū)衍射。由于樣品上待分析的微區(qū)很小,一般是微米數(shù)量級(jí)。制作這樣大小的光闌孔在技術(shù)上還有一定的困難,加之小光闌孔極易污染,因此,選區(qū)光闌都放在物鏡的像平面位置。這樣布置達(dá)到的效果與光闌放在樣品平面處是完全一樣的。但光闌孔的直徑就可以做的比較大。如果物鏡的放大倍數(shù)是50倍,則一個(gè)直徑等于50μm的光闌就可以選擇樣品上直徑為1μm的區(qū)域。選區(qū)光闌同樣是用無磁性金屬材料制成的,一般選區(qū)光闌孔的直徑位于20

39、~400μm范圍之間,它可制成大小不同的四孔一組或六孔一組的光闌片,由光闌支架分檔推入鏡筒。,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,光源,中間象,物鏡,試樣,聚光鏡,目鏡,毛玻璃,電子鏡,聚光鏡,試樣,物鏡,中間象,投影鏡,觀察屏,照相底板,照相底板,,透射電鏡的功能及發(fā)展,從1934年第一臺(tái)透射電子顯微鏡誕生

40、以來,70年的時(shí)間里它得到了長(zhǎng)足的發(fā)展。這些發(fā)展主要集中在三個(gè)方面。一是透射電子顯微鏡的功能的擴(kuò)展;另一個(gè)是分辨率的不斷提高;第三是將計(jì)算機(jī)和微電子技術(shù)應(yīng)用于控制系統(tǒng)、觀察與記錄系統(tǒng)等。,功能的擴(kuò)展,早期的透射電子顯微鏡功能主要是觀察樣品形貌,后來發(fā)展到可以通過電子衍射原位分析樣品的晶體結(jié)構(gòu)。具有能將形貌和晶體結(jié)構(gòu)原位觀察的兩個(gè)功能是其它結(jié)構(gòu)分析儀器(如光鏡和X射線衍射儀)所不具備的。 透射電子顯微鏡增加附件后,其功能可以從原來

41、的樣品內(nèi)部組織形貌觀察(TEM)、原位的電子衍射分析(Diff),發(fā)展到還可以進(jìn)行原位的成分分析(能譜儀EDS、特征能量損失譜EELS)、表面形貌觀察(二次電子像SED、背散射電子像BED)和透射掃描像(STEM)。,,結(jié)合樣品臺(tái)設(shè)計(jì)成高溫臺(tái)、低溫臺(tái)和拉伸臺(tái),透射電子顯微鏡還可以在加熱狀態(tài)、低溫冷卻狀態(tài)和拉伸狀態(tài)下觀察樣品動(dòng)態(tài)的組織結(jié)構(gòu)、成分的變化,使得透射電子顯微鏡的功能進(jìn)一步的拓寬。透射電子顯微鏡功能的拓寬意味著一臺(tái)儀器在不更換樣

42、品的情況下可以進(jìn)行多種分析,尤其是可以針對(duì)同一微區(qū)位置進(jìn)行形貌、晶體結(jié)構(gòu)、成分(價(jià)態(tài))的全面分析。,分析型透射電子顯微鏡,利用電子束與固體樣品相互作用產(chǎn)生的物理信號(hào)開發(fā)的多種分析附件,大大拓展了透射電子顯微鏡的功能。由此產(chǎn)生了透射電子顯微鏡的一個(gè)分支——分析型透射電子顯微鏡。,高分辨透射電子顯微鏡,透射電子顯微鏡發(fā)展的另一個(gè)表現(xiàn)是分辨率的不斷提高。目前200KV透射電子顯微鏡的分辨率好于0.2nm,1000KV透射電子顯微鏡的分辨率達(dá)到

43、0.1nm。透射電子顯微鏡分辨率的提高取決于電磁透鏡的制造水平不斷提高,球差系數(shù)逐漸下降;透射電子顯微鏡的加速電壓不斷提高,從80KV、100KV、120KV、200KV、300KV直到1000KV以上;為了獲得高亮度且相干性好的照明源,電子槍由早期的發(fā)夾式鎢燈絲,發(fā)展到LaB6單晶燈絲,現(xiàn)在又開發(fā)出場(chǎng)發(fā)射電子槍。,提高透射電子顯微鏡分辨率的關(guān)鍵在于物鏡制造和上下極靴之間的間隙,舍棄各種分析附件可以使透射電子顯微鏡的分辨率進(jìn)一步提高,

44、由此產(chǎn)生了透射電子顯微鏡的另一個(gè)分支——高分辨透射電子顯微鏡(HREM)。但是近年來隨著電子顯微鏡制造技術(shù)的提高,高分辨透射電子顯微鏡也在增加各種分析附件,完善其分析功能。,計(jì)算機(jī)技術(shù)的應(yīng)用,透射電子顯微鏡的發(fā)展還表現(xiàn)在計(jì)算機(jī)技術(shù)和微電子技術(shù)的應(yīng)用。計(jì)算機(jī)技術(shù)和微電子技術(shù)的應(yīng)用使透射電子顯微鏡的控制變得簡(jiǎn)單,自動(dòng)化程度大大提高,整機(jī)性能提高。在透射電子顯微鏡的觀察與記錄系統(tǒng)中增加攝像系統(tǒng),使分析觀察更加方便,而且能連續(xù)記錄。近幾年慢

45、掃描CCD相機(jī)越來越多地取代傳統(tǒng)的觀察與記錄系統(tǒng),將透射電子信號(hào)(圖象)傳送到計(jì)算機(jī)顯示器上,不僅方便觀察記錄,而且與網(wǎng)絡(luò)結(jié)合使遠(yuǎn)程觀察記錄成為可能,總 結(jié),電磁透鏡的分辨率受兩個(gè)因素控制:衍射效應(yīng)和像差(主要是球差)。孔徑半角α對(duì)兩個(gè)因素的影響作用相反。電鏡的像差為:球差、像散、色差。其中球差不可消除且對(duì)電鏡分辨率影響最顯著;像散可以消除;色差的影響是電壓波動(dòng)和樣品厚度不均有效放大倍數(shù)和放大倍數(shù)是兩個(gè)不同的概念。正是由于α很小

46、,電子顯微鏡的景深和焦長(zhǎng)都很大。,透射電子顯微鏡主要組成部分是照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)和觀察記錄系統(tǒng)。成像系統(tǒng)中的物鏡是顯微鏡的核心,它的分辨率就是顯微鏡的分辨率。成像系統(tǒng)可以實(shí)現(xiàn)兩種成像操作:一種是將物鏡的像放大成像,即試樣形貌觀察;另一種是將物鏡背焦面的衍射花樣放大成像,即電子衍射分析。,樣品臺(tái)是透射電子顯微鏡的重要附件之一,它可以實(shí)現(xiàn)樣品的平移、傾斜和轉(zhuǎn)動(dòng)操作從而便于樣品的觀察分析;高溫臺(tái)、低溫臺(tái)和拉伸臺(tái)等可以進(jìn)一步擴(kuò)大透射電子顯微鏡

溫馨提示

  • 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請(qǐng)下載最新的WinRAR軟件解壓。
  • 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請(qǐng)聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
  • 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁(yè)內(nèi)容里面會(huì)有圖紙預(yù)覽,若沒有圖紙預(yù)覽就沒有圖紙。
  • 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
  • 5. 眾賞文庫(kù)僅提供信息存儲(chǔ)空間,僅對(duì)用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護(hù)處理,對(duì)用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對(duì)任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
  • 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請(qǐng)與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
  • 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時(shí)也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對(duì)自己和他人造成任何形式的傷害或損失。

評(píng)論

0/150

提交評(píng)論