透射電子顯微鏡樣品制備和操作、表面缺陷率計(jì)算示例

1、GB/T B/T ×××××--××××6附錄 A（資料性）透射電子顯微鏡樣品制備和操作A.1 總則目前有兩種 TEM 樣品制備方法來(lái)觀察 PVD 涂層的微觀結(jié)構(gòu)；(1) 機(jī)械減薄+離子研磨（見(jiàn) A.2）(2) 聚焦離子束（見(jiàn) A.3） 。圖 A .1 所示為試樣制備方法以及多層硬質(zhì)涂層的典型結(jié)構(gòu)。圖 A .1—試樣制備方法和多層硬質(zhì)涂層的典型結(jié)構(gòu)

2、A.2 機(jī)械減薄+離子研磨對(duì)于第一種方法，如圖 A.1 a)所示，步驟如下。(1) 從涂層試樣上切下帶有涂層和基材的薄切片；(2) 樣品制備后，將兩片或兩片以上的切片粘在一起，形成兩個(gè)或多個(gè)界面。將粘好的切片嵌入填充有膠水的管中，然后切成圓盤形薄片。隨后，對(duì)圓盤形薄片進(jìn)行平面拋光并研磨至約 100 微米。(3) 將研磨后的樣品粘在開(kāi)槽網(wǎng)格上以提供機(jī)械支撐，并進(jìn)一步進(jìn)行研磨或者拋光，直至其中間區(qū)域厚度約 15 至 30 微米。(4) 對(duì)拋

3、光后的樣品進(jìn)行進(jìn)一步離子研磨，以獲得可供 TEM 觀察的減薄區(qū)域。A.3 聚焦離子束第二種方法如圖 A.1 b)所示，步驟如下。(1) 當(dāng)樣品放入腔室時(shí)，在樣品表面選擇一個(gè)小的矩形區(qū)域，然后利用離子束切割此矩形區(qū)域的頂部和底部。GB/T B/T ×××××--××××8附錄 B（資料性）表面缺陷率計(jì)算示例離子鍍 CrN/AlCrN 涂層的表面缺陷率

4、的計(jì)算步驟如下。(1) 對(duì)涂層表面進(jìn)行拋光， 使其粗糙度達(dá)到恒定值。 CrN/AlCrN 涂層拋光前的粗糙度 Rpk 為 0.8 μm。拋光后，粗糙度 Rpk 降至 0.2 μm。當(dāng)拋光的 CrN/AlCrN 涂層的相對(duì)誤差小于 10%時(shí)，拋光過(guò)程結(jié)束；(2) 至少制備兩個(gè)試樣或小產(chǎn)品，并用丙酮或酒精超聲波清洗表面 5 分鐘；(3) 通過(guò) SEM 圖像觀察表面，如圖 B.1 a)所示。每個(gè)樣品采集 5 張圖片（放大倍數(shù)為 1000 倍）

5、 。所有的圖片采集都應(yīng)該在相同的參數(shù)下(像素、顏色、亮度、對(duì)比度和清晰度)，以及采用二次電子模式。(4) 刪除選中圖像中無(wú)用的信息，將圖片調(diào)整灰度，如圖 B .1b)所示。(5) 使用圖像處理軟件對(duì)圖 B .1 b)的圖片進(jìn)行分析，該軟件可以自動(dòng)計(jì)算缺陷率，如圖 B.1 c)和 d)所示，計(jì)算出缺陷率為 2. 14%。(6) 計(jì)算 10 張圖片缺陷率并得到平均值。得出 CrN/AlCrN 涂層缺陷率的最終值為 2.24%。圖 B .1—