第五章--透射電子顯微鏡結(jié)構(gòu)

1、第五章透射電子顯微鏡結(jié)構(gòu),5.1 電子光學(xué)基礎(chǔ)（5.1、5.2、5.3、5.4、5.5）5.2 透射電子顯微鏡（TEM）的結(jié)構(gòu)（5.6、5.7）5.3 TEM的功能和發(fā)展（5.8）,第五章透射電子顯微鏡結(jié)構(gòu),引言通常人眼能分辨的最小距離約0.2mm，要觀察更微小的細(xì)節(jié)，必須借助于觀察儀器。顯微鏡的發(fā)明為人類觀察和認(rèn)識(shí)微觀世界提供了可能。它的基本功能就是將細(xì)微物體放大至人眼可以分辨的程度。盡管各種顯微鏡的物理基礎(chǔ)可能不同，

2、但基本工作原理是類似的，即,胡克顯微鏡,現(xiàn)代普通光學(xué)顯微鏡,TEM,,光學(xué)顯微鏡就是利用可見光作為照明源的一種顯微鏡，極限分辨率為200nm，比人眼的分辨本領(lǐng)提高了約1000倍，但仍難以滿足許多微觀分析的要求。,（徠卡）Leica DM系列金相顯微鏡,TEM,德國(guó)蔡司研究級(jí)金相倒置顯微鏡Axiovert40 MAT,現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的迅速發(fā)展，要求材料科學(xué)工作者能夠及時(shí)提供具有良好力學(xué)性能的結(jié)構(gòu)材料及具有各種物理化學(xué)性能的功能材料。而材料的

3、性能往往取決于它的微觀結(jié)構(gòu)及成分分布。因此，為了研究新的材料或改善傳統(tǒng)材料，必須以盡可能高的分辨能力觀測(cè)和分析材料在制備、加工及使用條件下（包括相變過程中，外加應(yīng)力及各種環(huán)境因素作用下等）微觀結(jié)構(gòu)和微區(qū)成分的變化，并進(jìn)而揭示材料成分—工藝—微觀結(jié)構(gòu)—性能之間關(guān)系的規(guī)律，建立和發(fā)展材料科學(xué)的基本理論,TEM,,1934年Ruska和Knoll在實(shí)驗(yàn)室制作第一部穿透式電子顯微鏡（TEM)。1938 年，第一部商售電子顯微鏡問世。在1940年

4、代，常用的50 至100 keV 之TEM 其分辨率約在l0 nm左右，而最佳分辨率則在2至3 nm之間。當(dāng)時(shí)由于研磨試片的困難及缺乏應(yīng)用的動(dòng)機(jī)，所以鮮為物理科學(xué)研究者使用。一直到1950年代中期，由于成功地以TEM觀察到不銹鋼中的位錯(cuò)及鋁合金中的小G.P.區(qū)，再加上各種研究方法的改進(jìn)，TEM學(xué)因此才一日千里，為自然科學(xué)研究者所廣泛使用。 隨著電子技術(shù)的發(fā)展，高分辨電子顯微鏡的發(fā)明將分辨率提高到原子尺度水平（目前最高為0.1nm），同

5、時(shí)也將顯微鏡單一形貌觀察功能擴(kuò)展到集形貌觀察、晶體結(jié)構(gòu)分析、成分分析等于一體。,TEM,,,透射電子顯微鏡（TEM）是一種能夠以原子尺度的分辨能力，同時(shí)提供物理分析和化學(xué)分析所需全部功能的儀器。特別是選區(qū)電子衍射技術(shù)的應(yīng)用，使得微區(qū)形貌與微區(qū)晶體結(jié)構(gòu)分析結(jié)合起來(lái)，再配以能譜或波譜進(jìn)行微區(qū)成份分析，得到全面的信息。,Tecnai F30FEI,200kV場(chǎng)發(fā)射透射電子顯微鏡型號(hào)：JEM-2100F　 參考價(jià)格：USD 1500000　

6、 產(chǎn)地：日本,H-7650,TEM,JEM-3100F,普通光學(xué)顯微鏡與TEM工作原理的比較,TEM,5.1光學(xué)顯微鏡的分辨率,5.1 分辨率 由于衍射效應(yīng)，一個(gè)理想物點(diǎn)經(jīng)過透鏡成像時(shí)，在像平面上形成一個(gè)具有一定尺寸的中央亮斑和周圍明暗相間的圓環(huán)構(gòu)成的Airy斑。 Airy斑的亮度84%集中在中央亮斑上，其余分布在周圍暗環(huán)上。通常以第一暗環(huán)半徑衡量Airy斑大小。,TEM,點(diǎn)光源通過透鏡產(chǎn)生的Airy斑半徑R0的表達(dá)式為

7、其中：λ—光波長(zhǎng)；n—透鏡折射率；α—透鏡孔徑角；M—放大倍數(shù)假設(shè)有兩物點(diǎn)通過透鏡成像后，在像平面上得到兩個(gè)Airy斑。當(dāng)兩個(gè)物點(diǎn)由遠(yuǎn)而近相互靠近時(shí)， 其相應(yīng)Airy斑也相互靠近直至發(fā)生重疊。,TEM,,,TEM,能夠分辨兩個(gè)Airy斑的判據(jù)——兩個(gè)Airy斑的中心距離等于Airy斑的半徑。此時(shí)在強(qiáng)度曲線上，兩峰之間谷底的強(qiáng)度降低了19%。,TEM,,把兩個(gè)Airy斑中心距離等于Airy斑半徑時(shí)物平面上相應(yīng)兩個(gè)物點(diǎn)間的距離定義

8、為透鏡能分辨的最小間距，即透鏡分辨率。λ—照明源波長(zhǎng)；n—透鏡折射率；α—透鏡孔徑半角當(dāng)nsinα做到最大（n=1.5,α=70~75°）時(shí)， 。說明光學(xué)顯微鏡分辨本領(lǐng)主要決定于照明源波長(zhǎng)，半波長(zhǎng)是光學(xué)顯微鏡分辨率的理論極限?？梢姽庾疃滩ㄩL(zhǎng)為390nm，因此光學(xué)顯微鏡最高分辨率為200nm左右。,TEM,一般，人眼分辨率為0.2mm，光學(xué)顯微鏡使人眼分辨率提高了1000倍，稱為有效放大倍數(shù)。所以光

9、學(xué)顯微鏡放大倍數(shù)在1000 ~1500，再高的放大倍數(shù)對(duì)提高分辨率沒有實(shí)際貢獻(xiàn)（僅僅是放大圖像的輪廓，對(duì)圖像細(xì)節(jié)沒有作用）。問題：如何再次提高分辨率？由 知，提高分辨率的關(guān)鍵是降低照明源的波長(zhǎng)。,TEM,5.2 電子波波長(zhǎng) 電子波的波長(zhǎng)取決于電子運(yùn)動(dòng)的速度和質(zhì)量，即電子運(yùn)動(dòng)速度v和加速電壓間關(guān)系為：,,TEM,綜合得電子波波長(zhǎng)為：由上式可以看出，電子波波長(zhǎng)λ與加速電壓U成反比，U

10、越高，電子運(yùn)動(dòng)速度v越大，λ越短。當(dāng)電子速度較低時(shí)，m接近電子靜止質(zhì)量m0；當(dāng)電子速度較高時(shí)，電子質(zhì)量需要經(jīng)過相對(duì)論校正，即,TEM,,不同加速電壓下的電子波波長(zhǎng)見表5-1。目前TEM常用加速電壓在100kV~1000kV，電子波波長(zhǎng)范圍在0.00371nm ~ 0.00087nm。比可見光短了約5個(gè)數(shù)量級(jí)。問題：電子波波長(zhǎng)很短，按照極限分辨率公式，電子顯微鏡的分辨率應(yīng)該比可見光高很多的，但目前電子顯微鏡的最高分辨率僅為0.1nm

11、，僅比可見光高出3個(gè)數(shù)量級(jí)，為什么？,電磁透鏡,TEM,5.3 電磁透鏡 電子波經(jīng)過非均勻電場(chǎng)和磁場(chǎng)時(shí)產(chǎn)生會(huì)聚和發(fā)散，達(dá)到成像的目的。電子波發(fā)生聚焦的裝置稱為電子透鏡，分為兩類：靜電透鏡和磁透鏡。后者根據(jù)所用磁場(chǎng)的不同又可分為恒磁透鏡和電磁透鏡。,TEM,,5.3.1 靜電透鏡由兩個(gè)同軸圓筒電極構(gòu)成，兩電極電位不同，之間形成一系列弧形等電位面，電子束沿圓筒軸線進(jìn)入圓筒內(nèi)受電場(chǎng)力作用在等電位面處發(fā)生折射并會(huì)聚成一點(diǎn)。TEM中的電

12、子槍就是一個(gè)靜電透鏡。,TEM,5.3.2 電磁透鏡⒈電磁透鏡聚焦成像原理電磁透鏡是采用電磁線圈激勵(lì)產(chǎn)生磁場(chǎng)的裝置。電子束在電磁線圈中的運(yùn)動(dòng)軌跡是一條圓錐螺旋曲線。,TEM,當(dāng)電子沿線圈軸線運(yùn)動(dòng)時(shí)，運(yùn)動(dòng)方向與磁感應(yīng)方向一致不受力，電子以直線運(yùn)動(dòng)通過線圈；當(dāng)電子偏離軸線運(yùn)動(dòng)時(shí)，受磁場(chǎng)力作用發(fā)生偏轉(zhuǎn)，最后聚焦在軸線的一點(diǎn)。,TEM,電子進(jìn)入磁場(chǎng)時(shí)，將受到磁場(chǎng)強(qiáng)度徑向分量Br作用，產(chǎn)生切向力Ft，使電子得到切向速度vt， vt又與B

13、z叉乘的到Fr（徑向力），使電子向主軸偏轉(zhuǎn)。經(jīng)過透鏡后， Br方向改變， Ft反向，但只使vt變小，不會(huì)改變方向，因此電子穿過線圈后仍向主軸靠近，最終形成螺旋線狀聚焦。,TEM,2、電磁透鏡結(jié)構(gòu)電磁線圈：產(chǎn)生磁力線軟鐵殼：提高磁力線密集程度，從而提高磁感應(yīng)強(qiáng)度，增大對(duì)電子折射能力極靴：使磁場(chǎng)強(qiáng)度有效集中在狹縫幾毫米范圍內(nèi)。,TEM,電磁透鏡,由圖可見，有極靴的電磁透鏡，其中心磁感應(yīng)強(qiáng)度遠(yuǎn)高于無(wú)極靴和純線圈。,,電磁透鏡成像時(shí)

14、滿足光學(xué)透鏡成像基本公式，即物距u、像距v和焦距 f 滿足下式：對(duì)于電磁透鏡，其焦距 f 是可以改變的，f 常用近似公式為：式中K為常數(shù)；Ur是經(jīng)相對(duì)論校正的電子加速電壓；IN是線圈的安匝數(shù)。改變激磁電流可以方便地改變電磁透鏡焦距。且電磁透鏡焦距 f 總為正的，表明電磁透鏡只有凸透鏡，不存在凹透鏡。,TEM,5.4電磁透鏡的像差及其對(duì)分辨率的影響,根據(jù) 知，光學(xué)透鏡其最佳分辨率為波長(zhǎng)一半，而對(duì)于電

15、磁透鏡遠(yuǎn)遠(yuǎn)達(dá)不到。以H-800電鏡為例，加速電壓為200kV時(shí)，理論極限分辨率為0.00125nm，而實(shí)際上只有0.45nm。,電磁透鏡分辨率除了受衍射效應(yīng)影響外，還受到像差影響，降低了透鏡的實(shí)際分辨率，使其遠(yuǎn)低于半波長(zhǎng)。,5.4.1 球差—Δrs球差—由于電磁透鏡近軸區(qū)域和遠(yuǎn)軸區(qū)域磁場(chǎng)對(duì)電子折射能力不同而產(chǎn)生的一種像差。,TEM,P’,P,P’’,物,2Δrs,RS,,,一個(gè)理想物點(diǎn)P經(jīng)透鏡折射后，遠(yuǎn)軸的電子通過透鏡是折射得比近軸電

16、子要厲害多，以致兩者不交在一點(diǎn)上，結(jié)果在像平面成了一個(gè)散焦圓斑，如圖示。若用像平面沿主軸從前焦點(diǎn)移動(dòng)到后焦點(diǎn)，將得到一個(gè)最小散焦斑（半徑為Rs）。將最小散焦斑還原到物平面上，得到半徑為Δrs= Rs/M圓斑。,TEM,一個(gè)理想物點(diǎn)P,定義Δrs為球差其中：Cs—球差系數(shù)，通常電磁透鏡的Cs相當(dāng)于焦距， 約為1~3mm；α—孔徑半角。通過減小Cs和降低α來(lái)減小球差，尤其減小α可以顯著降低Δrs。但無(wú)法通過凸、凹透鏡的組合設(shè)計(jì)來(lái)補(bǔ)償或

17、矯正。,5.4.2 像散像散——由于透鏡磁場(chǎng)的非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱引起的像差。極靴內(nèi)孔不圓、上下極靴軸線錯(cuò)位、極靴材質(zhì)不均勻以及周圍的局部污染都會(huì)導(dǎo)致透鏡的磁場(chǎng)產(chǎn)生橢圓度，使電子在不同方向上的聚焦能力出現(xiàn)差異。,TEM,一個(gè)理想物點(diǎn)P經(jīng)透鏡折射后在像平面上形成散焦圓斑，前后移動(dòng)像平面得到一個(gè)最小散焦圓斑2RA ，折算到物平面上得到一漫散圓斑2ΔrA。,TEM,TEM,一個(gè)理想物點(diǎn)P,用ΔrA表示像散，得ΔfA—像散系數(shù)，是透鏡磁場(chǎng)出現(xiàn)橢

18、圓度時(shí)的焦距差。 像散是可以消除的，通過引入一個(gè)強(qiáng)度和方位可調(diào)的矯正磁場(chǎng)來(lái)進(jìn)行補(bǔ)償。,5.4.3 色差色差——由于成像電子的能量不同或變化，從而在透鏡磁場(chǎng)中運(yùn)動(dòng)軌跡不同，不能在一點(diǎn)聚焦而形成的像差。,TEM,如圖示，不同能量電子聚焦位置不同，一個(gè)理想物點(diǎn)P經(jīng)透鏡折射后在像平面上形成散焦圓斑，前后移動(dòng)像平面得到一個(gè)最小散焦圓斑2RC ，折算到物平面上得到一漫散圓斑2ΔrC。,TEM,用ΔrC表示色散，得CC—色差系數(shù)；（ΔE/

19、E）—電子束能量變化率。 上式表明，當(dāng)CC、α一定時(shí)，電子的能量波動(dòng)是影響ΔrC的主要因素。,TEM,引起電子能量波動(dòng)的原因有兩個(gè)：,其二，電子束照射樣品時(shí)與樣品相互作用，部分電子產(chǎn)生非彈性散射，能量發(fā)生變化。,其一，電子加速電壓不穩(wěn)，致使電子能量不同；,TEM,綜上所述，球差對(duì)分辨率影響最大且最難消除，其他像差通過采取適當(dāng)?shù)拇胧?，基本可以消除?對(duì)電磁透鏡分辨率影響最大的只有球差和衍射效 應(yīng) 比較上

20、兩式可知，孔徑半角α對(duì)衍射效應(yīng)的分辨率Δr0和球差造成的分辨率ΔrS的影響是相反的。 α↑→ 提高衍射分辨率Δr0， 大大降低球差ΔrS，因此必須兩者兼顧。,令ΔrS= Δr0進(jìn)行處理求得最佳孔徑半角。目前最佳電鏡分辨率只能達(dá)到0.1nm。,TEM,,5.5電磁透鏡的景深和焦長(zhǎng),TEM電鏡是利用電子束穿過樣品而成像，而任何樣品都有一定厚度，在整個(gè)厚度范圍內(nèi)如何保證得到清晰圖像？在觀察和記錄圖像時(shí)，熒光屏和

21、照相底片之間存在一定距離，如何保證在熒光屏上觀察到的清晰圖像同時(shí)能完整的被照相底片記錄下來(lái)？,5.5電磁透鏡的景深和焦長(zhǎng),5.5.1 景深原理上，當(dāng)物鏡焦距、像距一定時(shí)，只有一層樣品平面與物平面理想吻合，在像平面上成理想清晰圖像。任何偏離理想物平面的點(diǎn)都存在一定失焦，在像平面上產(chǎn)生一個(gè)具有一定尺寸的失焦圓斑。若失焦圓斑尺寸不超過衍射效應(yīng)和像差引起的散焦斑尺寸，不會(huì)對(duì)分辨率產(chǎn)生影響，即不影響成像的清晰度。景深——成像時(shí)，像平面不動(dòng)

22、（像距不變），在滿足成像清晰的前提下，物平面沿軸線前后可移動(dòng)的距離。,TEM,A,A’,當(dāng)物點(diǎn)位于O點(diǎn)時(shí)，電子在O’點(diǎn)聚焦，若像平面位于O’處，得到一個(gè)像點(diǎn)；當(dāng)物點(diǎn)沿軸線移到A點(diǎn)時(shí)，聚焦點(diǎn)相應(yīng)移到A’處，此時(shí)位于O’處的像平面上由一個(gè)像點(diǎn)逐漸變成一個(gè)散焦斑。如果衍射效應(yīng)是決定透鏡分辨率的控制因素，則散焦斑尺寸折算到物平面上只要不超過Δr0，像平面上就能成一幅清晰的像。同理，當(dāng)物點(diǎn)由O→B時(shí)，像平面上一個(gè)像點(diǎn)→一個(gè)散焦斑。只要斑點(diǎn)尺寸不超

23、過Δr0 ，像平面上得到的也是一幅清晰的像。,TEM,B,當(dāng)像平面上的散焦斑不超過R0，物點(diǎn)由A→B都能成清晰的像。軸線上AB間的距離定義為景深Df。Δr0—透鏡分辨率；α—孔徑半角。由于α很小，通常電鏡的景深很大。如果 Δr0 =1nm，α=10-2~10-3rad，則Df =200~300nm。一般透射電鏡的樣品厚度在200nm左右。這樣，在整個(gè)樣品厚度范圍內(nèi)的細(xì)節(jié)都清晰可見。,TEM,5.5.2 焦長(zhǎng)原理上，當(dāng)電磁透

24、鏡的焦距、物距一定時(shí)，像平面的一定軸向移動(dòng)，也會(huì)引起失焦，得到一個(gè)具有一定尺寸的失焦圓斑。若失焦圓斑尺寸不超過衍射效應(yīng)和像差引起的散焦斑尺寸，不會(huì)對(duì)分辨率產(chǎn)生影響，即不影響成像的清晰度。焦長(zhǎng)——成像時(shí)物點(diǎn)固定不動(dòng)（物距不變），在滿足成像清晰的前提下，像平面沿軸線前后可移動(dòng)的距離。,TEM,當(dāng)物點(diǎn)位于O點(diǎn)時(shí)，電子在O’點(diǎn)聚焦，若像平面位于O’處，得到一個(gè)像點(diǎn)；當(dāng)像平面沿軸線前后移動(dòng)時(shí)，像平面上由一個(gè)像點(diǎn)逐漸變成一個(gè)散焦斑，只要散焦斑尺

25、寸不超過R0（折算到物平面上只要不超過Δr0），像平面上始終能成一幅清晰的像。像平面前后可移動(dòng)的距離即為焦長(zhǎng)DL。,TEM,如果， Δr0 =1nm，α=10-2~10-3rad，M=200，則DL=8nm~80mm。通常，電磁透鏡的放大倍數(shù)很高， DL可達(dá)到10cm，滿足同時(shí)在熒光屏上成清晰的像和拍照清晰的要求。電磁透鏡焦長(zhǎng)很大的這種特點(diǎn)對(duì)于TEM電鏡結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)上具有重大意義。使得TEM可以附加X射線能譜儀、電子能量損失分析等有關(guān)附

26、件，成為微觀形貌觀察、晶體結(jié)構(gòu)分析和成分分析的綜合性儀器，即分析電鏡。它們能同時(shí)提供試樣的有關(guān)附加信息。,TEM,返回,5.6 透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu),TEM是以波長(zhǎng)很短的電子束作為照明源，用電磁透鏡成像的一種具有高分辨本領(lǐng)、高放大倍數(shù)的電子光學(xué)儀器。 目前，風(fēng)行于世界的大型電鏡，分辨本領(lǐng)為2～3 埃，電壓為100～500kV，放大倍數(shù)50～1200000倍。由于材料研究強(qiáng)調(diào)綜合分析，電鏡逐漸增加了一些其它專門儀器附件，如掃描電鏡、掃

27、描透射電鏡、X射線能譜儀、電子能損分析等有關(guān)附件，使其成為微觀形貌觀察、晶體結(jié)構(gòu)分析和成分分析的綜合性儀器，即分析電鏡。它們能同時(shí)提供試樣的有關(guān)附加信息。,通常，TEM由電子光學(xué)系統(tǒng)、電源系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、循環(huán)冷卻系統(tǒng)和控制系統(tǒng)組成，其中電子光學(xué)系統(tǒng)是主要組成部分。為保證機(jī)械穩(wěn)定性，各部分以直立積木式結(jié)構(gòu)搭建。,TEM,,5.6.1 照明系統(tǒng)功能——提供一束亮度高、照明孔徑角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。由電

28、子槍和聚光鏡組成。,TEM,,1、電子槍—發(fā)射電子的照明光源，常用的是熱陰極三極電子槍。⑴ 陰極：發(fā)夾形鎢絲，發(fā)射熱電子，接負(fù)高壓。⑵ 陽(yáng)極：加速極，提高電子束動(dòng)能，接地。⑶ 柵極：控制電子束形狀和發(fā)射強(qiáng)度，比陰極負(fù)100~1000伏。,TEM,由于柵極的電位比陰極負(fù)，自陰極端點(diǎn)引出的等位面在空間呈彎曲狀，在陰極和陽(yáng)極間的某一點(diǎn)，電子束會(huì)聚成一個(gè)交叉點(diǎn)，此即“電子源”。交叉點(diǎn)處的電子束直徑約幾十微米?，F(xiàn)代先進(jìn)電鏡常配備場(chǎng)發(fā)射

29、式電子槍。,TEM,,⒉ 聚光鏡—用來(lái)會(huì)聚電子束，調(diào)節(jié)照明強(qiáng)度、孔徑角和束斑大小?，F(xiàn)代電鏡一般采用雙聚光鏡系統(tǒng)。⑴第一聚光鏡：強(qiáng)激磁透鏡，束斑縮小率約1/10~1/50，將電子槍第一交叉點(diǎn)束斑縮小到1~5μm。⑵第二聚光鏡：弱激磁透鏡，適焦時(shí)放大倍數(shù)為2倍，在樣品平面得到約2~10μm的照明電子束。,TEM,5.6.2 成像系統(tǒng)電磁透鏡成像與光學(xué)透鏡一樣分兩個(gè)過程：⑴ 平行電子束與樣品相互作用產(chǎn)生的衍

30、射波經(jīng)物鏡聚焦后在其背焦面上形成衍射譜（衍射斑點(diǎn)），即物的結(jié)構(gòu)信息通過衍射譜呈現(xiàn)出來(lái)?？捎酶盗⑷~變換描述。⑵ 背焦面上的衍射斑發(fā)出的次級(jí)波通過干涉重新在像平面上形成反映樣品特征的像。該過程是傅立葉變換的逆過程。,TEM,成像系統(tǒng)由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。1、 物鏡—用來(lái)成第一幅高分辨顯微圖像或電子衍射花樣的透鏡。物鏡將來(lái)自樣品不同部位、傳播方向相同的電子在其背焦面上聚為一個(gè)斑點(diǎn)，沿不同方向傳播的電子相應(yīng)地

31、形成不同斑點(diǎn)，其中散射角為零的直射束被會(huì)聚于物鏡的焦點(diǎn)上，形成中心斑點(diǎn)。這樣，在物鏡的背焦面上形成含有試樣結(jié)構(gòu)信息的衍射花樣。物鏡將來(lái)自試樣同一點(diǎn)的不同方向的彈性散射束會(huì)聚于其像平面上，構(gòu)成與試樣組織相對(duì)應(yīng)的顯微圖像。,TEM,TEM分辨率的高低主要取決于物鏡。物鏡分辨率主要取決于極靴的形狀和加工精度。極靴的內(nèi)孔和上下間距越小，分辨率越高。在物鏡后焦面上安放物鏡光闌，在減小球差的同時(shí)還能提高圖像襯度，方便地

32、進(jìn)行暗場(chǎng)及襯度成像操作。通常采用強(qiáng)激磁短焦距的電磁透鏡作為物鏡，放大倍數(shù)在100~300倍。物鏡放大倍數(shù)的調(diào)節(jié)主要依靠焦距和像距的改變來(lái)實(shí)現(xiàn)，即通過調(diào)節(jié)激磁電流來(lái)實(shí)現(xiàn)。,TEM,2、 中間鏡中間鏡是一個(gè)弱激磁長(zhǎng)焦距的變倍電磁透鏡，可在0~20倍范圍調(diào)節(jié)。當(dāng)M＞1時(shí)，用來(lái)進(jìn)一步放大物鏡的像（顯微圖像） ；當(dāng)M＜1時(shí)，用來(lái)縮小物鏡的像（衍射花樣）。在電鏡操作過程中，一般固定物鏡和投影鏡的放大倍數(shù)，主要利用中間鏡的可變倍率來(lái)控制電鏡的總

33、放大倍數(shù)。如：M物=100， M中=10， M投=100， M總=100×10×100=100，000 M物=100， M中=0.1， M投=100，M總=100×0.1×100=1000放大倍數(shù)越大，成像亮度越低。成像亮度與M中2成反比。因此，要根據(jù)具體要求選用成像系統(tǒng)的放大倍數(shù)。,TEM,如果把中間鏡的物平面與物鏡的像平面重合，則熒光屏上得到的是一幅放大

34、像（顯微圖像），即TEM高倍放大操作。,TEM,如果把中間鏡的物平面和物鏡的背焦面重合，熒光屏上得到的是一幅電子衍射花樣，即TEM的電子衍射操作。,TEM,3、 投影鏡投影鏡的作用是把經(jīng)中間鏡放大（或縮?。┑南瘢ㄑ苌浠樱┻M(jìn)一步放大，并投影到熒光屏上。投影鏡是一個(gè)短焦距強(qiáng)激磁的透鏡，激磁電流是固定。因?yàn)槌上耠娮邮M(jìn)入投影鏡時(shí)孔徑半角很小，因此，它的景深和焦長(zhǎng)很大。即使改變中間鏡的放大倍數(shù)，TEM總放大倍數(shù)有很大變化，也不會(huì)影響圖象

35、的清晰度。目前，高性能TEM電鏡都采用5級(jí)放大系統(tǒng)，即兩個(gè)中間鏡和兩個(gè)投影鏡。,TEM,5.6.3 觀察記錄系統(tǒng)TEM的觀察和記錄裝置主要有熒光屏和照相機(jī)構(gòu)。在熒光屏下方，放置一個(gè)可以自動(dòng)換片的暗盒。照相時(shí)只需把熒光屏豎起，電子束即可使底片曝光。由于TEM的焦長(zhǎng)很大，雖然熒光屏和底片之間有十幾厘米，仍能得到清晰的圖象。5.6.4 真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)用來(lái)維持鏡筒(凡是電子運(yùn)行的空間)的真空度在10-4 Torr以上（LaB6

36、10-7 Torr,場(chǎng)發(fā)射需要10-9 Torr ），以確保電子槍電極間絕緣，防止成像電子在鏡筒內(nèi)受氣體分子碰撞而改變運(yùn)動(dòng)軌跡，減小樣品污染等。,TEM,5.6.5 電源系統(tǒng)透射電鏡需要兩部分電源：一是供給電子槍的高壓部分，二是供給電磁透鏡的低壓穩(wěn)流部分。電源的穩(wěn)定性是電鏡性能好壞的一個(gè)極為重要的標(biāo)志，對(duì)供電系統(tǒng)的主要要求是產(chǎn)生高穩(wěn)定的加速電壓和各透鏡的激磁電流。,TEM,5.7TEM的主要部件,5.7.1 樣品臺(tái)樣品

37、臺(tái)的作用是承載樣品，并使樣品能作平移、傾斜和旋轉(zhuǎn)，以選擇感興趣的樣品區(qū)域或位向進(jìn)行觀察。TEM的樣品放置在物鏡的上下極靴之間，樣品很小，通常是φ3mm的薄片。,TEM,對(duì)樣品臺(tái)的要求：① 使樣品牢固地夾持在樣品座中并保持良好的熱、電接觸，減小因電子束照射引起的熱或電荷堆積造成的樣品損傷和圖象漂移。② 樣品臺(tái)要能平移、傾斜和從不同方位獲得各種形貌和晶體學(xué)信息；在兩個(gè)垂直方向上平移的最大距離為±1mm，保證樣品上大部分區(qū)域都能

38、觀察到。③ 樣品移動(dòng)機(jī)構(gòu)要有足夠的精度，無(wú)效行程應(yīng)盡可能小。樣品臺(tái)有頂插式和側(cè)插式，常見多為側(cè)插式，如圖示。,TEM,5.7.2 消像散器消像散器是對(duì)電磁透鏡磁場(chǎng)橢圓度進(jìn)行補(bǔ)償矯正的，分為兩種：① 機(jī)械式—在電磁透鏡周圍放置幾塊位置可調(diào)的導(dǎo)磁體，用它們來(lái)吸引一部分磁場(chǎng)，把固有的橢圓磁場(chǎng)矯正接近旋轉(zhuǎn)對(duì)稱。② 電磁式通過磁極間的吸引和排斥來(lái)校正橢圓磁場(chǎng)。由兩組4對(duì)磁體同極相對(duì)安放，通過改變兩組電磁體的激磁強(qiáng)度和

39、磁場(chǎng)方向把固有橢圓磁場(chǎng)矯正為軸對(duì)稱磁場(chǎng)，以消除像散。,TEM,5.7.3 光闌在TEM中有許多固定光闌和可動(dòng)光闌，主要作用是擋掉發(fā)散的電子，保證電子束的相干性和照射區(qū)域。其中3種可動(dòng)光闌分別是第二聚光鏡光闌、物鏡光闌和選區(qū)光闌。光闌都是由無(wú)磁性金屬（Pt、Mo）制成，4個(gè)或6個(gè)一組的光闌孔被安放在光闌桿支架上。使用時(shí)，通過光闌桿的分檔機(jī)構(gòu)按照需要依次插入，使光闌孔位于電子束軸線上。,TEM,1、第二聚光鏡光闌

40、第二聚光鏡光闌的作用是限制照明孔徑角，安放在第二聚光鏡下方的焦點(diǎn)位置上。光闌孔直徑為20~40μm范圍。2、 物鏡光闌——又稱襯度光闌，放置在物鏡背焦面上，常用孔徑為20~120μm范圍。電子束通過樣品后產(chǎn)生散射和衍射，散射角度較大的電子被光闌擋住，不能繼續(xù)進(jìn)入鏡筒成像，從而在像平面形成具有一定襯度的像。,TEM,光闌孔↓→被擋住的電子越多→圖象襯度越大。物鏡光闌的另一個(gè)作用是在后焦面上套取衍射斑點(diǎn)成暗場(chǎng)像。,物

41、鏡光闌OA,TEM,3、選區(qū)光闌—場(chǎng)限光闌、視場(chǎng)光闌為分析樣品上的微區(qū)（一般為微米數(shù)量級(jí)），在樣品上放置一個(gè)光闌，使電子束只能通過光闌限定的微區(qū)—“選區(qū)衍射”。實(shí)際？,在物鏡像平面上放置一選區(qū)光闌，其效果相當(dāng)于在樣品上放置虛光闌，但光闌孔可以做的比較大。若物鏡放大倍數(shù)為50倍，一個(gè)直徑為50μm的選區(qū)光闌可以選擇樣品上直徑為1μm的微區(qū)。,選區(qū)光闌的作用就是進(jìn)行選區(qū)衍射，放置在物鏡像平面上，直徑范圍在20~400 μm。,TEM,返

42、回,5.8TEM的功能及發(fā)展,自從1932年Ruska發(fā)明了以電子束為光源的透射電子顯微鏡以來(lái)，TEM得到了長(zhǎng)足的發(fā)展，主要集中在以下3個(gè)方面：⑴ TEM的功能擴(kuò)展；⑵ 分辨率的提高；⑶ 計(jì)算機(jī)和微電子技術(shù)應(yīng)用于控制系統(tǒng)、觀察記錄系統(tǒng)。5.8.1 TEM功能的擴(kuò)展分析型電鏡—樣品形貌觀察（TEM）、原位電子衍射（Diff） 、原位成分分析（能譜儀EDS、特征能量損失譜EELS）、表面形貌觀察（二次電子像SED、背散射電子像B

43、ED）和透射掃描像（STEM）。,TEM,結(jié)合樣品臺(tái)設(shè)計(jì)成拉伸臺(tái)、低溫臺(tái)和高溫臺(tái)，TEM還能在拉伸狀態(tài)、低溫冷卻狀態(tài)和高溫狀態(tài)下觀察樣品動(dòng)態(tài)的組織結(jié)構(gòu)、成分變化。TEM功能的拓展使得在不更換樣品的情況下可以進(jìn)行多種分析，尤其可以針對(duì)同一微區(qū)進(jìn)行形貌、晶體結(jié)構(gòu)、成分（價(jià)態(tài)）的全面分析。5.8.2 分辨率的提高目前，200kV的TEM分辨率高于0.2nm，而1000kV的分辨率達(dá)到0.1nm。TEM分辨率的高低取決于電磁透鏡制造水

44、平的不斷提高，球差矯正器的發(fā)明可以將球差矯正到希望的值。,TEM,TEM加速電壓不斷提高，從80kV、120kV、200kV，直至1000kV以上，并開發(fā)了MV的超高壓電鏡；為獲得亮度高相干性好的照明源，開發(fā)了LaB6單晶燈絲和場(chǎng)發(fā)射電子槍。高分辨透射電子顯微鏡（HRTEM）—舍棄了各種附件，使分辨率可以達(dá)到0.1nm甚至更高。5.8.3 計(jì)算機(jī)技術(shù)應(yīng)用計(jì)算機(jī)和微電子技術(shù)的應(yīng)用使TEM自動(dòng)化程度大大提高；在觀察系統(tǒng)中加入攝像系

45、統(tǒng)，使觀察分析更為方便，且可連續(xù)記錄；CCD相機(jī)的使用，可以將圖象信號(hào)直接傳送到計(jì)算機(jī)顯示器上，與樣品臺(tái)轉(zhuǎn)動(dòng)結(jié)合起來(lái)，將不同方位的圖象用計(jì)算機(jī)合成后可以得到三維圖象。,TEM,返回,,高電壓：增加電子穿透試樣的能力，可觀察較厚、較具代表性的試樣現(xiàn)場(chǎng)觀察(in-situ observalion) 輻射損傷; 減少波長(zhǎng)散怖像差(chromatic aberration) ; 增加分辨率等，目前已有數(shù)部2一3 MeV 的TEM在使用中。高分

46、辨率：已增進(jìn)到廠家保證最佳解像能為點(diǎn)與點(diǎn)間0.18 nm、線與線間0.14nm。美國(guó)於1983年成立國(guó)家電子顯微鏡中心，其中l(wèi)000 keV之原子分辨電子顯微鏡 (atomic resolution electron microscope，AREM) 其點(diǎn)與點(diǎn)間之分辨率達(dá)0. 17nm，可直接觀察晶體中的原子。 分析裝置：如附加電子能量分析儀 (electron analyzer，EA) 可鑒定微區(qū)域的化學(xué)組成。 場(chǎng)發(fā)射電子光源:

47、具高亮度及契合性，電子束可小至1 nm。除適用於微區(qū)域成份分析外，更有潛力發(fā)展三度空間全像術(shù),小結(jié),分辨率,OM的分辨率,電磁透鏡的分辨率與性能,TEM結(jié)構(gòu),TEM主要附件,光學(xué)顯微鏡和電子顯微鏡比較,,如圖示，柵極加一負(fù)高壓，并通過偏壓電阻與陰極相連，使柵極電位比陰極更低。,當(dāng)陰極流向陽(yáng)極的電子數(shù)量加大時(shí)，偏壓電阻兩端電位差增加，柵極電位進(jìn)一步變負(fù)，對(duì)陰極發(fā)射電子的排斥能力增大，減小燈絲的有效發(fā)射面積，束流減小。,當(dāng)陰極流向陽(yáng)極的電

48、子數(shù)量減小時(shí)，偏壓電阻兩端電位降低，柵極電位提高，對(duì)陰極發(fā)射電子的排斥能力減小，燈絲的有效發(fā)射面積增大，束流增大。,負(fù)高壓,返回,返回,雙向傾斜加熱,雙樣品,加熱、拉伸,樣品臺(tái)前端為樣品桿，它的前端裝載夾持銅網(wǎng)樣品或直接裝載直徑為3mm的圓片薄晶樣品。,電子槍,熱發(fā)射的電子槍其主要缺點(diǎn)是槍體的發(fā)射表面比較大并且發(fā)射電流難以控制。近來(lái)越來(lái)越被廣泛使用的場(chǎng)發(fā)射型電子槍則沒有這一問題。場(chǎng)發(fā)射槍的電子發(fā)射是通過外加電場(chǎng)將電子從槍尖拉出來(lái)實(shí)現(xiàn)的。

49、由于越尖銳處槍體的電子脫出能力越大，因此只有槍尖部位才能發(fā)射電子。這樣就在很大程度上縮小了發(fā)射表面。通過調(diào)節(jié)外加電壓可控制發(fā)射電流和發(fā)射表面。,場(chǎng)發(fā)射電子槍,場(chǎng)發(fā)射的原理在外加高壓場(chǎng)的作用下，陰極電子的電位障礙產(chǎn)生“隧道效應(yīng)”。即能障寬度變窄，高度降低，致使電子可以直接“穿隧”通過障礙離開陰極。場(chǎng)發(fā)射電子槍由陰極、第一陽(yáng)極和第二陽(yáng)極構(gòu)成。第一陽(yáng)極的作用是使得電子離開陰極表面，第二陽(yáng)極對(duì)陰極發(fā)射的電子進(jìn)行加速，達(dá)到

50、所需的能量。,場(chǎng)發(fā)射電子槍,電子槍的陰極尖端半徑在1000～1500nm，若在陰極與第一陽(yáng)極之間加3～5kV的電壓，就足以陰極電子發(fā)射出來(lái)。在第二陽(yáng)極幾十千伏或幾百千伏正電場(chǎng)的作用下，陰極尖端發(fā)射出來(lái)的電子被加速到足夠高的動(dòng)量，以獲得短波長(zhǎng)的入射電子束。,場(chǎng)發(fā)射電子槍,場(chǎng)發(fā)射電子槍分三類：冷場(chǎng)發(fā)射、熱場(chǎng)發(fā)射和肖特基發(fā)射。冷場(chǎng)發(fā)射（CFE）：在真空度10－8Pa下操作，需短時(shí)間加熱至2500K以去除吸附在槍尖的氣體原子。優(yōu)點(diǎn)是電子束直徑

51、最小、亮度最高、持續(xù)時(shí)間長(zhǎng)、分辨率最優(yōu)、能量分散??；但缺點(diǎn)是需要高真空、易污染、需頻閃（短時(shí)間加熱）且電流穩(wěn)定性差。熱場(chǎng)發(fā)射（HFE）：在1800K下操作，不需要頻閃，不易污染，能量分散大。肖特基發(fā)射（SE）：在W（100）單晶上鍍ZrO層，其作用是將W的功函數(shù)降低（4.5～2.8eV）。在1800K下操作，真空度10－6～ 10－7Pa，具有發(fā)射電流大、發(fā)射面積較大、能量擴(kuò)散小、較高的電流密度、良好的電流穩(wěn)定性、不易污染、使用壽命

52、長(zhǎng)等特點(diǎn)，但分辨率較差。,,幾種電子槍性能的比較,返回,300kV高分辨透射電子顯微鏡技術(shù)參數(shù) 點(diǎn)分辨率： 0.205 nm； 線分辨率：0.102 nm； 信息分辨率：0.15 nm。 STEM模式分辨率：0.20 nm； 能量分辨率：EDAX－130.8 eV；EELS－0.8 eV。 分析元素范圍：EDAX：B－U，EELS：H－U。 放大倍數(shù)：51－1,000,000。主要功能及應(yīng)用范圍0.2

53、nm以上范圍內(nèi)的形貌、結(jié)構(gòu)、電子態(tài)、元素成分分析等，廣泛應(yīng)用于物理學(xué)、化學(xué)科學(xué)、材料科學(xué)、地質(zhì)等領(lǐng)域樣品的微觀組織、結(jié)構(gòu)、電子態(tài)、成分等的科學(xué)研究。,Tecnai F30FEI( 荷蘭),技術(shù)參數(shù)1.點(diǎn)分辨率：0.19nm 2.線分辨率：0.14nm 3.加速電壓：80, 100, 120, 160, 200kV 4.傾斜角：25 5.STEM分辨率：0.20nm 主要特點(diǎn)1.高亮度場(chǎng)發(fā)射電子槍。 2.束斑尺寸小于0.

54、5nm。 3.新式側(cè)插測(cè)角臺(tái)，更容易傾轉(zhuǎn)、旋轉(zhuǎn)、加熱和冷凍，無(wú)機(jī)械飄移。 4.穩(wěn)定性好、操作簡(jiǎn)便。 5.微處理器和PC兩套系統(tǒng)控制，防止死機(jī)。 可與TEM, MDS, EDS, EELS, and CCD-camera實(shí)現(xiàn)一體化控制。,200kV場(chǎng)發(fā)射透射電子顯微鏡型號(hào)：JEM-2100F　 參考價(jià)格：USD 1500000　 產(chǎn)地：日本,H-7650,技術(shù)指標(biāo) 分辨率：0.2nm (晶格像) 加速電壓：40k

55、V ~ 120kV 放大倍率： 連續(xù)放大模式：x200~x600,000 低倍模式：x50 ~ x1,000 圖像旋轉(zhuǎn)： 倍率范圍：x1,000 ~ x40,000 旋轉(zhuǎn)角度：±90º (15º每步) 數(shù)字相機(jī)：1,024 x 1,024象素 樣品臺(tái)：測(cè)插式優(yōu)中心測(cè)角臺(tái) 樣品臺(tái)移動(dòng)：X/Y：±1mm Z：±0.3mm 傾斜角度：±20º(±

56、;60º可選) 功能：圖像導(dǎo)航功能和樣品位置記憶功能,返回,電磁透鏡焦距恒為正，其大小隨激磁電流的變化而變化。減小激磁電流，可以使透鏡磁場(chǎng)強(qiáng)度降低，焦距變長(zhǎng)（由 f1變?yōu)閒2）。在物距u不變的前提下，像距將由v1變?yōu)関2，從而實(shí)現(xiàn)放大倍數(shù)的增大。,,傾轉(zhuǎn)裝置如圖示。主體部分是一個(gè)圓柱分度盤，其水平軸x-x和鏡筒的中心線z軸垂直相交于O點(diǎn)。水平軸就是樣品臺(tái)傾轉(zhuǎn)軸，樣品傾轉(zhuǎn)時(shí)的度數(shù)可直接由分度盤讀取。分度盤由兩部分組成，其中一

57、段圓柱I的一端和鏡筒固定，另一端圓柱II可以繞傾轉(zhuǎn)軸旋轉(zhuǎn)。圓柱II旋轉(zhuǎn)時(shí)，樣品桿也跟著轉(zhuǎn)動(dòng)，保證觀察點(diǎn)不會(huì)移到視野外面去。為保證樣品上所有點(diǎn)都能有機(jī)會(huì)和O點(diǎn)重合，樣品桿通過機(jī)械傳動(dòng)裝置在分度盤中間孔內(nèi)作適當(dāng)水平和上下位移。,,透射電鏡樣品非常薄，約為100～200nm，必須用銅網(wǎng)支撐著。常用的銅網(wǎng)直徑為3mm左右，孔徑約有數(shù)十μm，如圖所示。,,極靴,,第二聚光鏡光闌,,加速電壓與電子波長(zhǎng),,Airy斑,