硝唑尼特在山羊組織中殘留及消除規(guī)律的初步研究.pdf

1、硝唑尼特系硝基噻唑-水楊酰胺的衍生物，是一種新型廣譜抗菌、抗病毒、抗腸道寄生蟲藥。本文采用液質(zhì)聯(lián)用法，以硝唑尼特的主要代謝產(chǎn)物替唑尼特為檢測(cè)對(duì)象，建立了山羊組織中硝唑尼特的殘留檢測(cè)方法，并對(duì)其在山羊組織內(nèi)的消除規(guī)律進(jìn)行了研究。
　　 1、HPLC法測(cè)定替唑尼特的純度及其溶液的穩(wěn)定性
　　 采用高效液相色譜方法測(cè)定替唑尼特百分含量。用紫外分光光度計(jì)先確定替唑尼特的紫外最大吸收波長(zhǎng)，然后根據(jù)定量分析中的面積歸一法采用高效液相

2、色譜儀測(cè)定其百分含量。經(jīng)檢測(cè)，替唑尼特的紫外最大吸收值為360nm，百分含量為99.14％；4μg/mL替唑尼特溶液的日內(nèi)變異系數(shù)為0.87％，日間變異系數(shù)為2.86％；替唑尼特標(biāo)準(zhǔn)溶液在4℃冰箱里放置3個(gè)月，含量穩(wěn)定。本方法簡(jiǎn)單、靈敏度高，適合測(cè)定替唑尼特的純度及其標(biāo)準(zhǔn)溶液的穩(wěn)定性。
　　 2、山羊組織中硝唑尼特殘留檢測(cè)方法的建立
　　 替唑尼特是硝唑尼特在機(jī)體內(nèi)的主要代謝產(chǎn)物，本試驗(yàn)以其為檢測(cè)物質(zhì)，采用液相色譜-串聯(lián)

3、質(zhì)譜的方法建立了山羊組織中硝唑尼特殘留的檢測(cè)方法。樣品用乙腈提取，正己烷凈化，60℃氮?dú)獯蹈桑译嫒芙?，過0.22μm微孔濾膜后，采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜進(jìn)行分析。在五種組織中的相對(duì)回收率均較好，范圍為82.75％～100.68％。替唑尼特在肝臟樣品0.25～25μg/kg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（r2>0.99），肝臟樣品的日內(nèi)變異系數(shù)≤12.06％，日間變異系數(shù)≤13.57％；檢測(cè)限和定量限分別為0.1μg/kg和0.25μg/kg。腎臟、

4、肌肉、脂肪、肺臟樣品，在0.1μg/kg～25μg/kg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（r2>0.99）。腎臟樣品的日內(nèi)變異系數(shù)≤10.81％，日間變異系數(shù)≤10.89％，檢測(cè)限和定量限為0.05μg/kg和0.1μg/kg。肌肉樣品的日內(nèi)變異系數(shù)≤7.18％，日間變異系數(shù)≤9.68％；脂肪樣品的日內(nèi)變異系數(shù)≤6.44％，日間變異系數(shù)為≤10.44％；肺臟樣品的日內(nèi)變異系數(shù)≤11.11％，日間變異系數(shù)為≤10.47％。肌肉、脂肪、肺臟的檢測(cè)限和定量

5、限分別為0.025μg/kg、0.05μg/kg。該方法操作簡(jiǎn)單、靈敏度高、回收率高且穩(wěn)定，適用于山羊組織中硝唑尼特殘留的檢測(cè)。
　　 3、硝唑尼特在山羊組織中消除規(guī)律的初步研究
　　 以替唑尼特為檢測(cè)靶標(biāo)，用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)山羊組織中替唑尼特殘留量，考察硝唑尼特在山羊組織中的消除規(guī)律。山羊經(jīng)口灌服100mg/kg劑量的硝唑尼特，在投藥后的1、3、5、7、10天宰殺，收集不同時(shí)間點(diǎn)的組織。通過液質(zhì)聯(lián)用儀對(duì)山羊組織中

6、的替唑尼特殘留量進(jìn)行測(cè)定。第1天的組織中，替唑尼特的含量較高達(dá)18.72μg/kg，隨后T含量逐漸下降，在第10天，各組織中仍能檢測(cè)到T，但是含量較低，在0.15μg/kg～0.54μg/kg的范圍內(nèi)。另外，替唑尼特在山羊肝組織中殘留量最多，腎臟、脂肪和肺臟次之，肌肉最少。前3天，硝唑尼特在各組織中消除速率較快，第5天到第10天消除速率變慢，消除曲線平緩下降。本試驗(yàn)可以很好的驗(yàn)證所建立的替唑尼特在山羊組織中的殘留檢測(cè)方法，同時(shí)還可以用來(lái)