雞蛋中甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺殘留檢測方法及其消除規(guī)律的研究.pdf

1、本研究以京海黃雞產(chǎn)蛋雞為試驗素材，建立了雞蛋中甲砜霉素、氟苯尼考及代謝物氟苯尼考胺殘留的高效液相色譜熒光檢測方法。同時通過該產(chǎn)蛋雞分別以20 mg·kg-1·b.w·d劑量內(nèi)服甲砜霉素和以50mg·kg-1·b.w·d劑量內(nèi)服氟苯尼考，每天1次給藥，連續(xù)5d，研究了蛋清、蛋黃、全蛋中甲砜霉素、氟苯尼考及代謝物氟苯尼考胺的殘留消除規(guī)律。研究結(jié)果表明：
　　 ⑴建立的甲砜霉素在蛋清、蛋黃及全蛋中的前處理方法和HPLC熒光檢測方法，甲

2、砜霉素在蛋清中的回收率在83.43％～91.23％之間，日內(nèi)和日間RSD均分別低于5.32％和10.75％；甲砜霉素在蛋黃中的回收率在77.46％～82.55％之間，日內(nèi)和日間RSD均分別低于6.11％和11.23％；甲砜霉素在全蛋中的回收率在86.35％～93.76％之間，日內(nèi)和日間RSD均分別低于6.62％和10.83％。甲砜霉素在0.025mg·L-1～5.0mg·L-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r=0.9997,n=8)，檢測限為3μ

3、g·kg-1，可滿足雞蛋中甲砜霉素殘留檢測的要求。
　　 ⑵建立的氟苯尼考和氟苯尼考胺在蛋清、蛋黃及全蛋中的前處理方法和HPLC熒光檢測方法，蛋清中氟苯尼考和氟苯尼考胺的回收率分別在81.36％～97.87％和83.71％～97.14％之間，日內(nèi)RSD分別低于6.34％和5.62％，日間RSD分別低于11.35％和11.51％；蛋黃中氟苯尼考和氟苯尼考胺的回收率分別在74.36％～87.45％和79.61％～97.23％之間，日

4、內(nèi)RSD分別低于7.37％和5.82％，日間RSD分別低于12.52％和10.36％；全蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺的回收率分別在87.41％～92.29％和89.01％～95.15％之間，日內(nèi)RSD分別低于6.73％和5.82％，日間RSD分別低于10.48％和10.52％。氟苯尼考在0.01～10.0mg·L-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r=0.9997,n=9)；氟苯尼考胺在0.0025mg/L～2.50mg·L-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r=

5、0.9998,n=9)，氟苯尼考和氟苯尼考胺的檢測限分別為3μg·kg-1和1μg·kg-1，可滿足雞蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺殘留檢測的要求。
　　 ⑶建立的同時測定甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺在蛋清、蛋黃及全蛋中的前處理方法和HPLC熒光檢測方法，蛋清中甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的回收率分別在83.85％～92.41％、81.21％～97.64％和81.26％～87.61％之間，蛋黃中甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的回收

6、率分別在86.65％～93.23％、87.83％～92.27％和89.56％～95.86％之間，全蛋中甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的回收率分別在77.56％～91.94％、74.82％～87.38％和78.87％～97.36％之間。甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的檢測限分別為3μg·kg-1、3μg·kg-1和1μg.kg-1?？蓾M足同時測定雞蛋中甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺殘留檢測的要求。
　　 ⑷研究了產(chǎn)蛋雞以20mg·

7、kg-1·b.w·d的劑量，連續(xù)5d，每天1次內(nèi)服甲砜霉素后雞蛋中甲砜霉素的殘留消除規(guī)律。結(jié)果表明：在用藥期間，蛋清、蛋黃和全蛋中的甲砜霉素含量隨著用藥天數(shù)的增加逐漸增大，均在停藥第1d達到最大值，其含量分別為0.15721mg·kg-1、0.18221mg·kg-1和0.13732mg·kg-1，且蛋清中甲砜霉素含量高于蛋黃中甲砜霉素含量；在停藥期間，蛋清、蛋黃和全蛋中的甲砜霉素含量隨著停藥天數(shù)的延長其含量逐漸減小，停藥前期，其殘留消

8、除快，停藥后期，其殘留消除緩慢，停藥5d后，蛋清中甲砜霉素殘留低于檢測限(3μg·kg-1)；停藥7d后，全蛋中甲砜霉素含量低于檢測限(3μg·kg-1)；停藥8d后，蛋黃中甲砜霉素含量低于檢測限(3μg·kg-1)；且蛋黃中甲砜霉素殘留比蛋清中殘留消除緩慢，消除時間長。
　　 ⑸研究了產(chǎn)蛋雞以50mg·kg-1·b.w·d的劑量，連續(xù)5d內(nèi)，每天1次內(nèi)服氟苯尼考后雞蛋中氟苯尼考及代謝物氟苯尼考胺的殘留消除規(guī)律。結(jié)果表明：在用藥

9、期間，蛋清、蛋黃和全蛋中的氟苯尼考和氟苯尼考胺含量隨著用藥天數(shù)的增加逐漸增大，在停藥第1d，蛋清、蛋黃及全蛋中氟苯尼考含量達到最大值，其含量分別為0.66201mg·kg-1、0.75733mg·kg-1和0.70227mg·kg-1。氟苯尼考胺在蛋清的最高殘留量也出現(xiàn)在停藥第1d，其含量為0.36863mg·kg-1，氟苯尼考胺在全蛋的最高殘留量也出現(xiàn)在停藥第2d，其含量為0.63869mg·kg-1，但蛋黃中氟苯尼考胺的最高殘留量出

10、現(xiàn)在停藥第3d，其含量為0.95047mg·kg-1。在停藥期間，蛋清、蛋黃和全蛋中的氟苯尼考及氟苯尼考胺含量隨著停藥天數(shù)的延長其含量逐漸減小，停藥第5d，蛋清中氟苯尼考胺含量低于檢測限(1μg·kg-1)；停藥第6d，蛋清中氟苯尼考含量低于檢測限(3μg·kg-1)；停藥第9d，全蛋中氟苯尼考含量低于檢測限(3μg·kg-1)；停藥第10d，蛋黃中氟苯尼考及氟苯尼考胺含量均分別低于檢測限(3μg·kg-1和1μg·kg-1)，全蛋中氟

11、苯尼考胺含量低于檢測限(1μg·kg-1)。且蛋黃中氟苯尼考和氟苯尼考胺殘留比蛋清中殘留消除緩慢，消除時間長。
　　 ⑹參考歐盟藥品評審管理局(EMEA)關(guān)于甲砜霉素和氟苯尼考(以氟苯尼考和氟苯尼考胺總和計)在雞肉中的最高殘留限量(MRLs)標準(甲砜霉素為50μg·kg-1，氟苯尼考為100μg·kg-1)，建議產(chǎn)蛋雞以20mg·kg-1·b.w·d的劑量連續(xù)5d，每天1次內(nèi)服甲砜霉素時，其休藥期(WDT)為4d；建議產(chǎn)蛋雞以