LC-MS技術(shù)在藥物相關(guān)物質(zhì)及尿液修飾核苷分析中的應(yīng)用.pdf

1、LC/ESI/MS技術(shù)的應(yīng)用領(lǐng)域極為廣闊，有機(jī)化合物中有近80％可以用液相來(lái)進(jìn)行分離，再加上ESI能夠產(chǎn)生多電荷離子的特點(diǎn)，已經(jīng)讓LC/MS技術(shù)開(kāi)始應(yīng)用到了許多新類型化合物的分析，目前的LC/ESI/MS已經(jīng)具備分離度好、分析時(shí)間短、靈敏度好和分辨率高等很多優(yōu)勢(shì)，同時(shí)對(duì)復(fù)雜混合樣品的處理和分離也變得越來(lái)越簡(jiǎn)單，而用LC/MS法對(duì)藥物及生物制品中微量化合物的分析也是LC/MS技術(shù)的一大特點(diǎn)。
　　 本文首先介紹了LC/MS聯(lián)用的基

2、本原理、發(fā)展情況以及在各領(lǐng)域的應(yīng)用范圍；然后分別介紹了兩方面的內(nèi)容，一是運(yùn)用HPLC/ESI/QTOF/MS方法對(duì)克林霉素-2-磷酸酯和馬來(lái)酸桂哌齊特化學(xué)藥的定性和定量研究；二是對(duì)膀胱癌患者尿液中的腫瘤標(biāo)記物修飾核苷進(jìn)行了定量研究。具體研究?jī)?nèi)容及成果如下：
　　 1.合成新標(biāo)樣林可霉素-2-磷酸酯，并分析了其裂解規(guī)律；用優(yōu)化的HPLC/ESI/QTOF/MS方法對(duì)克林霉素-2-磷酸酯注射液中四種主要雜質(zhì)進(jìn)行了定量分析，同時(shí)對(duì)六個(gè)

3、不同廠家的克林霉素-2-磷酸酯中主要雜質(zhì)的含量進(jìn)行了定量和比較。
　　 2.首次建立了馬來(lái)酸桂哌奇特原料藥中相關(guān)物質(zhì)的分離、分析和鑒定的HPLC/ESI/QTOF/MSMS方法，運(yùn)用該方法可以對(duì)馬來(lái)酸桂哌齊特中的Z/E異構(gòu)體進(jìn)行方便、快捷、準(zhǔn)確的鑒定。
　　 3.在優(yōu)化的條件下從膀胱癌患者尿液中檢測(cè)出22種修飾核苷，并對(duì)48例膀胱癌和16例正常人尿液中的這22種核苷進(jìn)行了定量分析。然后用統(tǒng)計(jì)軟件spss16.0對(duì)數(shù)據(jù)做R