梨皮化學成分的LC-MS和NMR研究.pdf

1、梨為薔薇科(Rosaceae)、蘋果亞科(Maloideae)、梨屬(Pyrus)落葉喬木，梨是富含酚酸和黃酮類物質的一種水果。梨皮中含有豐富的黃酮、有機酚酸類化合物，具有抗菌、消炎、抗腫瘤、防治冠心病與中風等心腦血管疾病的藥理活性。梨皮通常作為廢棄物，其價值常被忽視，因此，系統(tǒng)地鑒定梨皮中化學成分，有利于對梨皮的資源利用與開發(fā)。目前國內外對于梨皮中酚類的物質研究主要采用的是高效液相和四級桿、離子阱等低分辨率的質譜，尚未見四極桿-飛行時

2、間質譜(Q-TOF MS)對梨皮進行系統(tǒng)研究的報道。本研究利用高效液相色譜(HPLC)-二極管陣列檢測(DAD)-電噴霧(ESI)-四極桿飛行時間串聯質譜(QTOF-MS)和NMR分析技術，主要對梨皮進行了以下兩個方面的研究工作:
　　采用HPLC-DAD-ESI-Q-TOF-MS聯用技術對香梨和雪花梨兩種梨皮提取物中化學成分進行了快速定性分析，結合高分辨質譜數據、紫外吸收光譜與文獻鑒定出25種酚類物質。采用反相C18色譜柱，以乙

3、腈（含0.05％甲酸）-水（含0.05％甲酸）為流動相進行梯度洗脫，對兩種梨皮提取物中成分色譜峰進行較好分離，通過記錄正、負兩種電噴霧離子模式質譜數據，根據這些成分色譜保留時間、高分辨質譜及紫外光譜數據，結合參考文獻數據分析，初步鑒定出其中的25種酚類物質，主要是黃酮糖苷類、酚酸類化合物和熊果苷等。研究結果表明，采用高效液相色譜-電噴霧-四極桿飛行時間質譜聯用技術可以簡單高效地初步鑒定出香梨和雪花梨果皮中的酚類物質。
　　通過NM

4、R波譜技術，對梨皮粗提取物直接進行分析，采集提取物的1HNMR與1H-1H COSY、1H-1H TOCSY、1H-13C HSQC、1H-13C HMBC等二維核磁譜，鑒定出混合物中含量較高的葡萄糖、蔗糖、乳酸、蘋果酸、奎寧酸、熊果苷和咖啡酸等11種化學成分。
　　在梨皮提取物的HPLC-DAD-ESI-Q-TOF-MS分析中，檢測到一些吸收強度較高的色譜峰，本研究采用LC-DAD-SPE-NMR聯用技術對其進行了分析，采集一維

5、1HNMR和1H-1H COSY、1H-13C HSQC、1H-13C HMBC等二維核磁譜，通過數據分析鑒定出槲皮素-3'-O-鼠李糖苷-3-O-阿拉伯糖葡萄糖苷、槲皮素-3-O-阿拉伯糖葡萄糖苷、蘆丁、木犀草素-7-O-葡萄糖苷、異鼠李素-3-O-鼠李糖葡萄糖苷等5種黃酮類化學成分，鑒定結果進一步確認了HPLC-DAD-ESI-Q-TOF-MS分析中對梨皮化學成分鑒定結果的可靠性。
　　本研究采用LC-MS與NMR技術，對兩種