LC--MS和NMR在梔子豉湯類方化學(xué)成分定性中的應(yīng)用研究.pdf

1、方劑現(xiàn)代化研究是中藥現(xiàn)代化研究的重要組成部分，而方劑化學(xué)成分研究則是方劑現(xiàn)代化研究的基礎(chǔ)。仲景方因其配伍嚴(yán)謹(jǐn)，療效卓著，歷來(lái)是方劑現(xiàn)代化的重點(diǎn)研究對(duì)象。枳實(shí)梔子豉湯、梔子甘草豉湯和梔子柏皮湯為三個(gè)出自《傷寒論》的梔子豉湯類方，目前對(duì)于這三個(gè)方劑的化學(xué)組成研究鮮有報(bào)道。本論文以這三個(gè)方劑為研究對(duì)象，主要研究?jī)?nèi)容如下:
　　1.運(yùn)用LC-IT-MS和LC-Q-TOF-MS技術(shù)對(duì)梔子甘草豉湯和梔子柏皮湯的化學(xué)成分進(jìn)行定性研究，建立了以L

2、C-MS為導(dǎo)向，采用半制備液相色譜微量制備，并采用包括1D-NMR和2D-NMR技術(shù)快速分離鑒定方劑中同分異構(gòu)體的策略。兩個(gè)方劑共檢測(cè)到148個(gè)色譜峰，鑒定或推測(cè)出其中119個(gè)成分，其中20個(gè)成分通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照確定其結(jié)構(gòu)。21個(gè)未知成分通過(guò)本文提出的策略進(jìn)行單體制備并經(jīng)MS、1D-NMR和2D-NMR確證了其結(jié)構(gòu)（包括3個(gè)新化合物:兩個(gè)三萜皂苷和一個(gè)黃酮類化合物），其中化合物122、125和129，131、136和140，134和14

3、5，48和50，62a、62b、93和97分別為同分異構(gòu)體。本文還對(duì)方劑中檢測(cè)到的生物堿類化合物及京尼平龍膽雙糖苷的酚酸類衍生物進(jìn)行了質(zhì)譜裂解規(guī)律總結(jié)。
　　2.采用LC-IT-MS和LC-TOF-MS技術(shù)首次對(duì)枳實(shí)梔子豉湯進(jìn)行了化學(xué)成分鑒定，共檢測(cè)到79個(gè)色譜峰，鑒定或推測(cè)出其中39個(gè)化合物結(jié)構(gòu)，包括8個(gè)環(huán)烯醚萜類化合物、5個(gè)單萜類化合物、17個(gè)黃酮類化合物、2個(gè)有機(jī)酸類化合物、2個(gè)環(huán)肽類化合物、1個(gè)生物堿類化合物和4個(gè)其他類化