人參硫酸酯多糖的合成方法及其有機(jī)氯多殘留的分析方法研究.pdf

1、人參(Panax ginseng C.A.Mey.)為五加科人參屬植物,是中國(guó)傳統(tǒng)的名貴中藥,具有滋補(bǔ)養(yǎng)氣、活血化瘀、止咳平喘、延年益壽等功效。人參多糖是人參的重要活性成分之一,具有抗腫瘤、抗衰老、降血糖、降血脂和調(diào)節(jié)免疫等功能。 本論文以人參為原料,從鮮人參根中提取人參多糖(葡聚糖),以此為原料合成人參硫酸酯多糖,并對(duì)合成產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征；建立了人參中19種有機(jī)氯農(nóng)藥的多殘留分析方法。 1.采用水提醇沉法對(duì)鮮人參根

2、中的人參多糖進(jìn)行了提取研究,優(yōu)選出人參多糖的最佳提取條件和提取方法；利用高效液相色譜測(cè)定人參多糖的平均分子量約為10,300;利用紅外光譜法測(cè)定其分子結(jié)構(gòu)為吡喃型α-D-葡聚糖。 2.本論文首次以人參多糖為原料,利用氯磺酸-吡啶法合成人參硫酸酯多糖。通過(guò)比較吡啶與氯磺酸體積比、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間等反應(yīng)條件,優(yōu)選出人參硫酸酯多糖的最佳合成條件,得到硫取代度2.05的人參硫酸酯多糖。 3.利用高效液相色譜法、紫外光譜法和紅外

3、光譜法對(duì)人參硫酸酯多糖的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征：高效液相色譜表明人參硫酸酯多糖有單一色譜峰,說(shuō)明成分較均一；紫外光譜表明在250～275nm處有-SO3特征吸收峰；紅外光譜表明在1257cm-1處有-OSO3的S=O伸縮振動(dòng)；826 cm-1左右的吸收表明為C-O-S的伸縮振動(dòng)特征吸收峰；說(shuō)明合成產(chǎn)物有硫酯鍵。 4.利用核磁共振碳譜法對(duì)硫酸根的取代位置進(jìn)行了測(cè)定。結(jié)果表明硫酸根優(yōu)先取代C-6羥基上的氫,說(shuō)明在此反應(yīng)中,人參多糖的單糖殘基

4、上C-6羥基的活性大于C-2、C-3和C-4。 5.建立了人參中19種有機(jī)氯農(nóng)藥的多殘留分析方法,該分析方法的準(zhǔn)確度和精密度的測(cè)定結(jié)果均符合農(nóng)藥殘留分析的要求。其中,19種有機(jī)氯農(nóng)藥的峰面積與其質(zhì)量濃度均有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)均大于0.992,方法的最低檢出限為1.5×10-13～2.5x10-12g,樣品的加標(biāo)平均回收率為75.7％～115.2％。 6.本論文所合成的人參硫酸酯多糖,具有成分均一、分子量較小和高硫取