幾種特殊有機硅中間體合成方法的研究.pdf

1、由于有機硅中間體1，1，3，3-四甲基二硅氧烷，1，1，1，3，3-五甲基二硅氧烷和1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷都具備活潑的硅氫鍵，它們既可與碳氫化合物反應(yīng)生成硅碳聚合物，還可通過鏈接到硅橡膠、硅油、硅樹脂上而對其性能進行改性，因此在合成有機硅產(chǎn)品方面具有極其重要的應(yīng)用價值。 本文針對這三個有機硅中間體反應(yīng)機理研究的基礎(chǔ)上，對目前每個中間體的各種合成方法進行比較，以及對影響三種有機硅中間體轉(zhuǎn)化率的各種因素進行了系統(tǒng)

2、的研究和討論，并確定了最佳反應(yīng)條件。論文通過格氏試劑甲基溴化鎂和硅油進行格氏化反應(yīng)，然后通過水解和分離同時制得1，1，3，3-四甲基二硅氧烷和1，1，1，3，3-五甲基二硅氧烷。同時采用六甲基二硅氮烷和甲基二氯硅烷為原料水解反應(yīng)，制備1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷，并以副產(chǎn)物(六甲基二硅氧烷)為基礎(chǔ)原料繼續(xù)進行反應(yīng)得到1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷。其中，三個化合物的合成最佳反應(yīng)條件如下： (1)合成1，

3、1，3，3-四甲基二硅氧烷的最佳條件：以丁醚和甲苯溶液混合液為溶劑，采用硅油與格氏試劑的摩爾比為0.9:1，于10℃反應(yīng)4小時，然后在5℃水解，最后精餾得到收率為60.0％純度大于99.0％的目標產(chǎn)物。 (2)合成1，1，1，3，3-五甲基二硅氧烷的最佳條件：以丁醚和甲苯溶液混合液為溶劑，采用硅油與格氏試劑的摩爾比為2:1，于25℃反應(yīng)4小時，然后在5℃水解，最后精餾得到收率為45.0％純度大于95.0％的目標產(chǎn)物。 (