氯吡脲的殘留分析方法及殘留動態(tài)研究.pdf

1、本論文系統(tǒng)研究了新型植物生長調(diào)節(jié)劑氯吡脲在黃瓜、葡萄和土壤中的殘留分析方法及殘留消解動態(tài)與最終殘留量。 通過比較幾種不同的提取方式與溶劑對氯吡脲的提取情況以及幾種凈化方式的凈化效果和回收率，建立了氯吡脲在黃瓜、葡萄和土壤中的殘留分析方法。黃瓜和葡萄樣品采用丙酮和二氯甲烷混合溶劑(2：1，v/v)勻漿提取；土壤樣品用加速溶劑萃取儀(ASE)以丙酮為溶劑提取。提取液經(jīng)濃縮后用C18(十八烷烴基鍵合硅膠)柱凈化；氣相色譜儀(GC)檢測

2、氯吡脲的殘留量。儀器的最低檢出量為3×10<'-11>g，該方法最低檢出濃度：黃瓜與葡萄中為0.001mg/kg，土壤中為0.002mg/kg。當氯吡脲添加濃度為0.005mg/kg～0.5mg/kg時，在黃瓜中的回收率為80.18％～110.75％，變異系數(shù)為6.59％～10.26％；在葡萄中的回收率為89.51％～110.91％，變異系數(shù)為6.32％～7.37％。土壤中添加濃度為0.01mg/kg～0.5mg/kg時，其回收率為85

3、.01％～111.52％，變異系數(shù)為4.64％～10.68％。 以0.1％氯吡脲可溶性液劑，于北京通州、山東濟南、湖南長沙和浙江杭州4地浸果處理黃瓜和葡萄，噴霧處理土壤，研究其殘留動態(tài)與最終殘留量，結(jié)果表明： 以有效成分30mg/kg的劑量處理黃瓜，于不同的間隔時間采集樣品檢測，隨著間隔時間的增加，氯吡脲在黃瓜中的殘留量逐漸降低，4個地方7d的消解率均達90％以上，消解半衰期為1.45d～2.13d。最終殘留量試驗是以推

4、薦高劑量(20mg/kg)和推薦高劑量的1.5倍(30mg/kg)處理黃瓜，采集黃瓜樣品檢測，在第14d時，杭州地區(qū)兩種劑量施藥后的殘留量均為0.002mg/kg，其余三地均為未檢出。 以有效成分30mg/kg的劑量處理葡萄，于不同的間隔時間采集樣品檢測，隨著間隔時間的增加，氯吡脲在葡萄中的殘留量逐漸降低，4個地方21d的消解率均達90％以上，消解半衰期為4.09d～6.01d。最終殘留量試驗是以推薦高劑量(20mg/kg)和推

5、薦高劑量的1.5倍(30mg/kg)處理葡萄，采集葡萄樣品檢測，第21d，濟南地區(qū)以20mg/kg劑量處理后的殘留量為0.006mg/kg，以30mg/kg劑量處理后的為0.010mg/kg；第48d時，長沙地區(qū)殘留量兩個劑量處理后的殘留量均為未檢出；第42d時，杭州地區(qū)兩個劑量處理后的殘留量均為未檢出；第68d時，北京地區(qū)兩個劑量處理后的殘留量均為未檢出。 以有效成分50mg/kg劑量噴霧處理土壤，于不同的間隔時間采集土壤樣品

6、檢測，隨著間隔時間增加，氯吡脲在土壤上的殘留量逐漸降低，4個地方45d的消解率均達90％以上，消解半衰期為9.03d～13.92d。以20mg/kg和30mg/kg兩種劑量浸果處理黃瓜和葡萄后，采集黃瓜和葡萄田間土壤樣品檢測，結(jié)果均為未檢出。 在試驗條件下，氯吡脲在黃瓜、葡萄和土壤中的消解規(guī)律均符合一級反應(yīng)動力學(xué)模式。它在黃瓜和葡萄中的最終殘留量與施藥濃度呈正相關(guān)，與采收間隔期呈負相關(guān)。目前我國尚未制定氯吡脲在黃瓜和葡萄中的最高