異丙隆、撲草凈及氯氟吡氧乙酸的殘留分析方法研究.pdf

1、異丙隆、撲草凈和氯氟吡氧乙酸都是有機(jī)化合物類除草劑。其中異丙隆是取代脲類選擇性除草劑，撲草凈是均三氮苯選擇性除草劑，氯氟吡氧乙酸是氧乙酸類除草劑。三種除草劑都廣泛應(yīng)用在現(xiàn)代農(nóng)業(yè)中以防除草害，有著良好的防除效果。但它們對(duì)環(huán)境都有毒害作用，其對(duì)土壤、水體等自然環(huán)境的污染及其引起的農(nóng)產(chǎn)品安全問題，引起了人們的廣泛關(guān)注。因此建立一種靈敏、高效的同時(shí)測(cè)定異丙隆、撲草凈及氯氟吡氧乙酸的殘留量的方法非常有必要。國內(nèi)外對(duì)于上述三種除草劑單一的殘留檢測(cè)方

2、法報(bào)道較多，但是對(duì)于同時(shí)檢測(cè)環(huán)境中這三種除草劑的方法研究鮮有報(bào)道。本研究為前述三種除草劑提供了兩種殘留分析方法。
　　 本文首先研究了液液分配(LLE)及固相萃取(SPE)對(duì)土壤、水及甘藍(lán)樣品進(jìn)行前處理的方法，利用高效液相色譜-紫外檢測(cè)器法(HPLC-UVD)同時(shí)測(cè)定樣品中異丙隆、撲草凈及氯氟吡氧乙酸的殘留量。水樣用LC-18固相萃取小柱(SPE-C18)分離、凈化和富集;土壤樣品用甲醇∶水=3∶1(V/V)的混合溶液為提取劑，

3、經(jīng)振蕩提取后，液液分配(LLE)凈化和分離;甘藍(lán)樣品以乙腈為提取溶劑，振蕩法提取，氟羅里硅土固相萃取小柱(SPE-Florisil)分離、凈化。結(jié)果表明，異丙隆、撲草凈以及氯氟吡氧乙酸在0.05-10.0 mgL-1范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)R2依次為:0.9999、1.0000、0.9999。儀器對(duì)上述三種除草劑的最低檢出限(LOD)依次為:1.1、0.8、6.1μg L-1。水樣平均添加回收率為86.7％～99.1％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0

4、.9％～6.6％;土壤樣品平均添加回收率為83.9％～93.4％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2％～8.0％;甘藍(lán)樣品平均添加回收率為88.1％～97.4％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.6％～7.9％。
　　 此外，濁點(diǎn)萃取耦合高效液相色譜(CPE-HPLC)檢測(cè)土壤、水及甘藍(lán)樣品中的異丙隆和撲草凈的殘留量也得到了研究。以非離子表面活性劑Poly ethylene glycol6000(PEG-6000)為萃取劑，考察了色譜測(cè)定條件，用C18色譜柱

5、進(jìn)行分離，在紫外波長為238nm處進(jìn)行檢測(cè)。同時(shí)優(yōu)化了濁點(diǎn)萃取的可變量參數(shù)，并利用了Langmuir曲線對(duì)所需表面活性劑的用量進(jìn)行了定量的擬合。最后，濁點(diǎn)萃取的參數(shù)定為2.4％的PEG-6000(w/v)，11％的Na2SO4(w/v)水溶液，在50℃水浴中平衡25 min。水樣平均添加回收率為85.4％～90.6％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.8％～6.2％;土壤樣品的平均添加回收率為84.4％～92.7％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.0％～6.0％;甘