人參及人參浸膏中多種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量檢測.pdf

1、本文通過對人參及人參浸膏中多種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量檢測的各種前處理方法進(jìn)行比較，最終確定了一種最優(yōu)的方法，實(shí)驗(yàn)中全部采用陽性樣品，可以減少試驗(yàn)和實(shí)際應(yīng)用之間的誤差，最大限度地反映出農(nóng)藥的殘留量值。通過對不同條件及方法的對比，最終選定一種能夠節(jié)省時(shí)間，節(jié)省溶劑，減少樣品用量，提高提取或凈化效率的方法。 本文的技術(shù)路線：樣品→溶解→萃取→磺化→純化→定容→檢測。在前處理方法中要從丙酮、正己烷與丙酮(1：1)、正己烷與丙酮(8：2)、正己

2、烷與丙酮(7：3)、正己烷五種有機(jī)溶劑中選擇一種提取率高的溶劑，使樣品中的待測成分能夠充分溶解到提取劑中。由于人參浸膏樣品為粘稠的膏狀液體，需經(jīng)過溶解，所以還要從蒸餾水；5％NaCl水溶液中選擇一種溶解液溶解人參浸膏。 對同一種樣品分別采取不同的前處理方法如： ①勻質(zhì)提取法，比較均質(zhì)時(shí)間和均質(zhì)次數(shù)對提取效果的影響。 ②液一液分配提取法，比較震蕩時(shí)間和提取次數(shù)對提取效果的影響。 ③浸漬提取法，比較浸漬時(shí)間和

3、提取次數(shù)對提取效果的影響④超聲波提取法，比較超聲時(shí)間和超聲次數(shù)對提取效果的影響。 ⑤索氏提取法，取試樣1.0g，加干燥處理過的Na<,2>SO<,4>研磨成粉末，加入索氏提取管內(nèi)，比較提取時(shí)間，提取次數(shù)對提取效果的影響。 ⑥溶劑快速提取法，取試樣1.0g，加干燥處理過的Na<,2>SO<,4>研磨成粉末，加入溶劑快速萃取儀，比較加熱時(shí)間、溫度、靜態(tài)時(shí)間、沖洗體積和循環(huán)次數(shù)對提取效果的影響。 選定一套前處理方法后，

4、進(jìn)行可行性分析，即確定處理方法的準(zhǔn)確度(回收率)、重復(fù)性、重現(xiàn)性、最小檢測限。用農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，用氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)定性，毛細(xì)管氣相色譜定量。 主要結(jié)果如下：人參樣品粉碎后過80目篩，選用溶劑快速萃取法(ASE)，并以丙酮與正己烷(2：8)作為提取劑，對樣品進(jìn)行前處理得到的提取效果最為理想。人參浸膏樣品先用5％NaCl溶液溶解，確定正己烷為提取液，選用液-液萃取法可以得到理想的萃取效果。6種有機(jī)氯農(nóng)藥在0.00