羅非魚及水體中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留量的測(cè)定.pdf

1、羅非魚是我國(guó)重要的養(yǎng)殖和出口魚類之一。近年來(lái)，隨著擬除蟲菊酯類農(nóng)藥被廣泛應(yīng)用于漁業(yè)生產(chǎn)中，國(guó)際上對(duì)養(yǎng)殖水體及出口水產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留檢測(cè)的限量要求越來(lái)越嚴(yán)格。為了打破貿(mào)易壁壘，擴(kuò)大羅非魚的出口量，迫切需要建立養(yǎng)殖水體及羅非魚中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留量的快速檢測(cè)方法。本研究選取了長(zhǎng)沙市郊五個(gè)具有代表性的漁場(chǎng)進(jìn)行樣品的采集，共采集水樣30瓶，羅非魚樣品30條。主要研究結(jié)果如下:
　　 (1)建立了液液萃取-氣相色譜-電子捕獲(LLE-GC

2、-ECD)測(cè)定水中聯(lián)苯菊酯、甲氰菊酯、功夫菊酯、氯氰菊酯和溴氰菊酯殘留量的方法。該方法選擇正己烷為萃取溶劑。在0.5、1、5μg/L3個(gè)添加水平下，樣品的加標(biāo)回收率為80.52％-91.59％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.47％-6.21％。聯(lián)苯菊酯、甲氰菊酯、功夫菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯的定量限(LOQ)分別為0.02、0.04、0.03、0.08、0.1μg/L。在實(shí)際樣品測(cè)定時(shí)，采自5個(gè)漁場(chǎng)的30瓶水樣均未有待測(cè)農(nóng)藥檢出。
　　 (

3、2)建立了基質(zhì)固相分散萃取-氣相色譜-電子捕獲(MSPD-GC-ECD)測(cè)定羅非魚中聯(lián)苯菊酯、甲氰菊酯、功夫菊酯、氯氰菊酯和溴氰菊酯殘留量。該方法選擇乙腈為洗脫劑，弗羅里硅土為固相分散劑。在10μg/kg和20μg/kg的添加水平下，樣品的加標(biāo)回收率為84.68％-98.56％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.23％-10.11％。聯(lián)苯菊酯、甲氰菊酯、功夫菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯的定量限(LOQ)分別為7.13，7.40，7.69，8.11，8.43