動(dòng)物組織中氨基糖苷類抗生素藥物殘留檢測(cè).pdf

1、本文利用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜和放射受體分析等現(xiàn)代分析手段，研究了動(dòng)物組織中氨基糖苷類抗生素藥物的多殘留檢測(cè)方法。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，在氨基糖苷類抗生素藥物殘留定量分析中，樣品前處理是十分重要的。本實(shí)驗(yàn)使用三氯乙酸提取樣品中的殘留抗生素，同時(shí)加入五氟丙酸，經(jīng)振蕩，超聲及離心后，取上清液并調(diào)節(jié)pH值至8.0。通過比較不同的凈化柱，發(fā)現(xiàn)OasisHLB柱的凈化效果較好，并優(yōu)化了使用該柱的凈化條件：用甲醇和五氟丙酸溶液分別進(jìn)行預(yù)處理，將提取液加載在固相萃取

2、柱上，依次用水和正己烷淋洗，抽干后用乙腈-五氟丙酸的混合溶劑洗脫。洗脫液用氮?dú)獯等ゲ糠秩軇梦宸崛芤憾ㄈ?，?jīng)0.45μm的濾膜過濾，供液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定。在添加回收實(shí)驗(yàn)中，氨基糖苷類藥物殘留的回收率均在65﹪以上，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10﹪，完全滿足動(dòng)物組織中氨基糖苷類藥物殘留檢測(cè)的需要，該方法的測(cè)定低限符合各國限量要求。 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜作為一種先進(jìn)的分析儀器，能夠?qū)κ称分袣埩舻陌被擒疹愃幬锿瑫r(shí)進(jìn)行定性和定量分析，

3、實(shí)驗(yàn)分別對(duì)液相色譜條件和質(zhì)譜條件進(jìn)行了優(yōu)化，液相色譜條件：使用0.3﹪五氟丙酸、0.3﹪甲酸的乙腈(V/V/V)溶液和0.3﹪五氟丙酸、0.3﹪甲酸的水(V/V/V)溶液作為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫；質(zhì)譜條件：采用電噴霧離子源、正離子模式，檢測(cè)方式采用多反應(yīng)檢測(cè)(MRM)，通過全離子掃描確定了定性離子和定量離子。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)此類藥物易發(fā)生苷鍵斷裂，形成相應(yīng)的碎片離子，這對(duì)此類藥物更深一步研究具有借鑒意義。 本文還研究了放射受體分析法在氨基