牛奶中抗生素殘留的檢測技術(shù)研究及貴陽地區(qū)牛奶中抗生素殘留的調(diào)研.pdf

1、近20年來,抗生素在畜牧業(yè)生產(chǎn)中的應(yīng)用日益廣泛,因此,動物食品中的抗生素殘留問題,是一個擺在人們面前的、不容回避的現(xiàn)實問題,必須引起高度的重視。青霉素類、四環(huán)素類、氯霉素類抗生素作為廣譜抗菌劑,因其價格便宜、抗菌譜廣、抗菌力強(qiáng),除被作為飼料添加劑以維持畜禽的健康并加速其生長外,還被廣泛應(yīng)用于動物的各種傳染性疾病的預(yù)防和治療。這些抗生素的廣泛使用,不可避免地會在動物食品中造成藥物殘留的問題,進(jìn)而對消費者的健康造成潛在的威脅。
　　因

2、此,建立牛奶中抗生素殘留量的快速檢測方法,加強(qiáng)對貴陽市市售牛奶中青霉素類、四環(huán)素類和氯霉素類抗生素殘留量的監(jiān)控,具有重要的現(xiàn)實意義。本文對貴陽地區(qū)市售各類乳品前處理方法以及乳品中青霉素類、四環(huán)素類抗生素和氯霉素類抗生素殘留進(jìn)行了方法學(xué)研究,結(jié)論如下:
　　(1)本實驗對不同種類的乳品中四環(huán)素類抗生素和氯霉素類抗生素殘留的前處理方法進(jìn)行探究。在樣品處理的提取、凈化、富集、以及測定四個方面進(jìn)行條件優(yōu)化,選取了以 EDTA-2Na-Mc

3、llvaine緩沖溶液為提取溶劑,正己烷凈化,Waters Oasis HLB固相萃取柱富集純化的前處理條件;色譜柱 Diamonsil鉆石 C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流動相為0.1％甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脫),流速為1.0mL/min,檢測波長為270nm的色譜條件,為最優(yōu)的方案。
　　(2)實驗建立了固相萃取-高效液相色譜(SPE-HPLC)法測定乳品中4種抗生素殘留的檢測方法,用 EDTA-2Na-Mcl

4、lvaine緩沖溶液超聲提取樣品,上清液經(jīng)正己烷萃取后,取無機(jī)相層,經(jīng) Waters Oasis HLB固相萃取柱富集凈化,HPLC配紫外檢測器進(jìn)行測定,以外標(biāo)法測定,對貴陽地區(qū)市售的9種品牌的乳品進(jìn)行測定。結(jié)果表明:樣品加標(biāo)回收率在84.00%-93.70%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差1.03%-1.71%,樣品的方法定量限為0.15-0.30μg/L,該方法簡便快速,靈敏度高,適合于乳品中四環(huán)素類和氯霉素類抗生素的檢測,能夠滿足實際樣品分析。經(jīng)檢

5、測,23個批次的乳品中均未檢出四環(huán)素類和氯霉素類抗生素的原藥殘留。
　　(3)實驗建立了高效液相色譜(HPLC)同時測定牛奶中阿莫西林和青霉素 G的方法。牛奶樣品用乙腈提取脫蛋白,離心取上清液,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)干后,用磷酸二氫鉀溶液溶解定容,經(jīng)HYPERSEP C18固相萃取柱凈化。以 C18柱為分離柱,以乙腈和水為流動相,梯度洗脫。該方法采用外標(biāo)法,在1.0ng/mL~100.0ng/mL范圍內(nèi),青霉素 G和阿莫西林的峰面積與對應(yīng)的濃度