微波輔助的碳-硫鍵的構(gòu)建和環(huán)羰基化反應(yīng).pdf

1、含硫化合物和喹嚀酮類衍生物是具有生物活性的化合物，在醫(yī)藥、農(nóng)藥和天然產(chǎn)物中占有重要的地位，而這些化合物的合成一直是有機(jī)合成領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。近年來，微波反應(yīng)的興起為這些化合物的合成提供了新的方法。本文將微波合成技術(shù)應(yīng)用到構(gòu)建碳-硫鍵的反應(yīng)以及多組份環(huán)羰基化反應(yīng)中，快速高效地合成了二硫縮醛和硫醚化合物以及喹嚀-2-酮類化合物。主要研究內(nèi)容如下： 1.研究了構(gòu)建微波輔助的碳-硫鍵的反應(yīng)，在無催化劑存在的條件下，高產(chǎn)率地得到了二硫縮醛和

2、硫醚化合物。通過對堿、堿的用量、溫度等條件的優(yōu)化，最終以兩當(dāng)量DBU作堿，在微波輻射條件下，在150℃反應(yīng)20 min，簡單快捷地合成了一系列的二硫縮醛和硫醚化合物，產(chǎn)率最高可達(dá)95％。 2.實(shí)現(xiàn)了微波輔助下無保護(hù)基團(tuán)的鄰碘苯胺與末端炔烴的環(huán)羰基化反應(yīng)，以六羰基合鉬作為一氧化碳源，較高產(chǎn)率和較好選擇性得到了喹嚀-2-酮類化合物。通過研究催化劑、配體、堿、溶劑等參數(shù)對反應(yīng)的影響，最終以5 mol％醋酸鈀作催化劑，20 mol％DP