水果中多菌靈和噻菌靈殘留的檢測方法及降解動態(tài)研究.pdf

1、多菌靈和噻菌靈屬于苯丙咪唑類化合物,是內(nèi)吸性殺菌劑。廣泛應(yīng)用于防治水果等作物的生產(chǎn)過程和采后貯藏過程中由真菌引起的病害。根據(jù)多菌靈和噻菌靈的理化性質(zhì),參考前人的研究成果,本試驗(yàn)對水果中多菌靈和噻菌靈的高效液相色譜殘留分析檢測方法進(jìn)行了探討,著重優(yōu)化了提取體系、凈化體系和色譜條件。同時對多菌靈和噻菌靈在水果中的降解動態(tài)進(jìn)行了研究。開展了超聲波清洗、洗滌劑清洗、淘米水清洗和自來水清洗4種洗滌方式對水果中多菌靈和噻菌靈的去除效果的研究。研究結(jié)

2、果表明:
　　 (1)色譜條件的優(yōu)化
　　 固定發(fā)射波長對多菌靈和噻菌靈進(jìn)行激發(fā)波長的全波長掃描,得出多菌靈和噻菌靈的最大激發(fā)波長分別為為279.0nm和313.5nm。最終確定發(fā)射波長為260nm,激發(fā)波長為312。考察了不同柱溫和流速對多菌靈和噻菌靈的色譜參數(shù)的影響,最終確定柱溫為50℃,流速為0.8mL/min。
　　 (2)提取體系建立
　　 考察了不同提取方法、提取溶劑、溶劑用量、提取時間和提取

3、次數(shù)5個因子對多菌靈和噻菌靈回添加回收率的影響。結(jié)果表明用30mL乙腈先機(jī)械振蕩10min,再超聲提取10min,重復(fù)提取2次回收率較好。
　　 (3)凈化體系建立
　　 主要建立了凝膠滲透色譜和固相萃取小柱組合的凈化方法。收集9～18min的凝膠滲透色譜柱的流出液后再用Waters Sep-pak DNPH-Silica(500mg,3mL)進(jìn)一步凈化,結(jié)果表明多菌靈和噻菌靈的在0.05mg/kg～1mg/kg的添加濃

4、度下回收率分別為86.67％～87.92％和86.00％～87.17％。
　　 (4)降解動態(tài)研究
　　 在不同溫度下2種農(nóng)藥在不同水果中的降解方程及半衰期:
　　 50％多菌靈可濕性粉劑1000倍藥液:
　　 常溫條件下蘋果中:C=Co*e-0.07376t(r=-0.9912),半衰期:T1/2=9.40d
　　 冷藏條件下蘋果中:C=Co*e-0.03535t(r=-0.9772),半衰期:

5、T1/2=19.60d
　　 常溫條件下柑橘中:C=Co*e-0.0777t(r=-0.9912),半衰期:T1/2=8.92d
　　 冷藏條件下柑橘中:C=Co*e-0.03454t(r=-0.9535),半衰期:T1/2=20.06d
　　 50％噻菌靈懸浮劑1000倍藥液:
　　 常溫條件下蘋果中:C=Co*e-0.07451t(r=-0.9505),半衰期:T1/2=9.30d
　　 冷藏

6、條件下蘋果中:C=Co*e-0.03262t(r=-0.9900),半衰期:T1/2=21.24d
　　 常溫條件下柑橘中:C=Co*e-0.07323t(r=-0.9938),半衰期:T1/2=9.46d
　　 冷藏條件下柑橘中:C=Co*e-0.03462t(r=-0.9492),半衰期:T1/2=20.02d
　　 (5)去除方式研究
　　 各種洗滌方式對多菌靈和噻菌靈的去除效果由大到小依次為:超聲