抗氧化劑乙氧喹啉食品殘留量的測(cè)定方法研究.pdf

1、隨著人們對(duì)于食品鮮度、儲(chǔ)存周期等要求的提高，抗氧化劑作為防止食品中營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)發(fā)生變質(zhì)、酸敗、褪色起著必不可少的作用，乙氧喹啉因具有較強(qiáng)的抗氧化、保鮮、防止酸敗的作用，而被廣泛應(yīng)用于食品保鮮、飼料防腐等領(lǐng)域中[1,2]，但人體攝入過(guò)量會(huì)損害人體多種組織器官，并有引起“三致”作用的潛在風(fēng)險(xiǎn)[3]，所以，包括我國(guó)在內(nèi)的世界各國(guó)以及區(qū)域組織對(duì)于加入食品中的乙氧喹啉最高限量作了規(guī)定[4-6]。
　　 目前，乙氧喹啉殘留檢測(cè)方法主要包括高效液

2、相色譜法，氣相色譜法[7-9]，薄層色譜法，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法等[10-14]。這些方法覆蓋的基質(zhì)較少，僅限于水果[14-15]和肉禽基質(zhì)中乙氧喹啉的殘留量檢測(cè)，因此，有必要建立適用于各種食品中乙氧基喹的檢測(cè)以及確證方法，以擴(kuò)大了基質(zhì)范圍，建立了水果、蔬菜、調(diào)味料（辣椒粉）、畜肉、水產(chǎn)品、禽蛋等食品中乙氧喹啉水平的HPLC和GC-MS分析方法，從而滿足食品中乙氧基喹的質(zhì)量檢驗(yàn)監(jiān)管需要。
　　 第一部分 HPLC-熒光法測(cè)定食品

3、中的乙氧喹啉殘留量
　　 目的:建立了食品中乙氧喹啉的HPLC檢測(cè)方法。
　　 方法:色譜柱:采用Agilent Eclipse XDB-C18(150×4.6mm，5μm);流動(dòng)相:甲醇和水，梯度洗脫;流速:1.0ml/min;柱溫:35℃;進(jìn)樣量:20μl;檢測(cè)器:熒光檢測(cè)器，激發(fā)波長(zhǎng):365 nm，發(fā)射波長(zhǎng):425nm。
　　 結(jié)果:食品中乙氧喹啉在0.05～10mg/l之間具有良好的線性（γ2≥0.999

4、2）;檢出限(S/N=3)為7.5μg/kg，定量限(S/N=10)為25μg/kg;低、中、高濃度的平均回收率80.5％～95.9％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.1％～11.5％。
　　 結(jié)論:該方法靈特異性好、敏度高、凈化分離良好，能有效地消除復(fù)雜基質(zhì)帶來(lái)的干擾，本方法實(shí)用性強(qiáng)，可操作性好，適用于多種食品中乙氧喹啉殘留量的檢測(cè)。
　　 第二部分 GC-MS法測(cè)定食品中乙氧喹啉殘留量
　　 目的:建立食品中乙氧喹啉的GC

5、-MS檢測(cè)方法。
　　 方法:色譜柱:DB-5MS毛細(xì)管(30 m×0.25 mm×0.25μm);載氣:氦氣，純度≥99.999％;恒流模式，流速:1mL/min;柱溫升溫程序:60℃保持1min，以20℃/min升至260℃，保持1min;以20℃/min升至280℃，保持5min;接口溫度:280℃;進(jìn)樣量:2μl;質(zhì)譜條件:四極桿溫度:150℃;離子源溫度:230℃;電子能量:70eV;數(shù)據(jù)采集模式:選擇性離子監(jiān)測(cè)(SI