高效液相色譜法測定食品中的酚類抗氧化劑.pdf

1、許多含不飽和脂肪酸的食品很容易發(fā)生脂質(zhì)過氧化反應(yīng)，從而引起食品的品質(zhì)變化，破壞食品中的維生素和色素，降低食品的營養(yǎng)價值，甚至引起酸敗和惡臭，氧化產(chǎn)生的自由基危害人體的健康。因此，預(yù)防食品氧化越來越受人們的關(guān)注。食品中加入適量抗氧化劑，可有效防止食品中的不飽和脂肪酸因空氣中的氧化作用而引起變質(zhì)，延長保質(zhì)期。因此，為保持食品原有性質(zhì)和營養(yǎng)價值加入適量抗氧化劑是必要的，但過量使用抗氧化劑對人體有一定毒性。
　　 本文基于HPLC和UP

2、LC-MS/MS技術(shù)，對食品中七種抗氧化劑的檢測進(jìn)行研究，所做工作如下:
　　 1.本文建立了配置二極管陣列檢測器的高效液相色譜檢測七種酚類抗氧化劑的分析方法。以ZORBAXEclipseXDB-C18柱為分離柱，甲醇和含1.5％乙酸水為流動相梯度洗脫，選擇280nm波長作為檢測波長。七種抗氧化劑在空白基質(zhì)中獲得良好的線性關(guān)系(R2＞0.999)，在空白基質(zhì)中的最低檢出限介于0.2～0.4mg/kg之間，最低定量限介于0.7～1

3、.0mg/kg之間。重復(fù)測定12次，七種抗氧化劑色譜峰面積RSD均小于3.0％。依照建立的方法對四種基質(zhì)（植物油、薯片、膨化食品、炒貨食品）樣品進(jìn)行了標(biāo)準(zhǔn)添加測定實(shí)驗(yàn)，水平6次重復(fù)實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明，回收率范圍介于87.3％～103.2％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10％。該方法在實(shí)際檢測工作中也有較好的通用性。
　　 2.本文摸索了七種酚類抗氧化劑的質(zhì)譜分析方法。通過將濃度為40μg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液以流動注射的方式連續(xù)進(jìn)樣，選用合適的離子源，

4、分別在正離子和負(fù)離子模式下對目標(biāo)物的母離子進(jìn)行全掃描監(jiān)測(FullScan)，比較哪種電離模式的響應(yīng)值高。針對選定的目標(biāo)母離子，對毛細(xì)管電壓、錐孔電壓、源溫度、脫溶劑溫度、脫溶劑氣流、碰撞能量等質(zhì)譜條件系統(tǒng)優(yōu)化，并確定碰撞產(chǎn)生的信號強(qiáng)度較大的兩個子離子，建立多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)方法。對七種酚類抗氧化劑進(jìn)行碰撞誘導(dǎo)解離分析，推測抗氧化劑可能的裂解途徑。
　　 3.使用WatersACQUITYUPLCBEHC18色譜柱，選擇兼顧質(zhì)

5、譜方法和液相方法的流動相，以甲醇-0.1％甲酸水作為流動相，同時對流動相梯度、柱溫、流量進(jìn)行優(yōu)化，最終建立了三種抗氧化劑的超高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜方法。三種抗氧化劑在空白基質(zhì)中的最低檢出限介于0.015～0.030μg/kg之間，重復(fù)測定12次，三種抗氧化劑色譜峰面積RSD均小于3.0％。依照建立的方法對植物油樣品進(jìn)行了標(biāo)準(zhǔn)添加測定實(shí)驗(yàn)，水平6次重復(fù)實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明，回收率范圍介于92.5％～101.5％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均在6.8％以內(nèi)。