LC-MS-MS同時(shí)檢測(cè)磺酰脲類(lèi)除草劑殘留研究.pdf

1、本論文采用多壁碳納米管(MWCNTs)作為固相萃取吸附劑，研究了固相萃取前處理技術(shù)和液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜的檢測(cè)條件，以保留時(shí)間和化合物離子對(duì)定性，外標(biāo)法定量，建立了同時(shí)檢測(cè)環(huán)境樣品中噻吩磺隆、甲磺隆、甲嘧磺隆、氟磺隆、吡嘧磺隆、氯嘧磺隆和氟嘧磺隆等7種磺酰脲類(lèi)除草劑痕量殘留的液相色譜-電噴霧-串聯(lián)質(zhì)譜分析方法。
　　 實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了上樣溶液pH、上樣流速、洗脫劑和洗脫體積在內(nèi)的影響固相萃取富集效率的關(guān)鍵因素，確定了最佳的固相萃取條件。選

2、用Zorbax Eclipse Plus C18(2.1×150 mm，3.5μm; Agilent)色譜柱，以含0.1％甲酸的水(A)和乙腈(B)作為流動(dòng)相梯度洗脫，流速0.2 mL min-1，室溫下自動(dòng)進(jìn)樣5μL，在電噴霧正離子模式下采用多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式對(duì)磺酰脲類(lèi)農(nóng)藥多殘留進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果表明，該方法在0.05-5000 ngL-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)大于0.9905，平行富集9次200 ng L-1的磺酰脲類(lèi)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，相

3、對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSDs)在1.9-7.4％之間，檢出限和定量限分別為0.01-0.20 ng L-1和0.05-1.00 ng L-1。將該方法成功應(yīng)用到環(huán)境樣品中，環(huán)境水樣中三個(gè)加標(biāo)濃度水平的平均回收率在81.5-110.5％之間，RSDs在0.3-7.0％范圍內(nèi)，土壤樣品中的平均回收率在73.6-111.7％之間，RSDs在2.9-12.7％范圍內(nèi)。
　　 實(shí)驗(yàn)還建立了以C18為固相萃取吸附劑的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)方法，通過(guò)環(huán)