環(huán)境水樣中磺酰脲類除草劑的前處理方法研究.pdf

1、磺酰脲類除草劑在治理雜草方面使用甚廣。這類除草劑水溶性較強，易造成水體污染，在土壤中殘留會對后茬較為敏感的農(nóng)作物造成極大危害，對皮膚、眼睛、粘膜等也有一定的刺激作用。由于這類物質(zhì)在環(huán)境水樣中含量很低，為提高檢測的靈敏度及準確度，還需在檢測前進行必要的樣品前處理操作。
　　本論文選取在我國使用范圍較廣的一些磺酰脲類除草劑化合物為目標分析物，建立測定其在環(huán)境水體中含量的分析方法。分別采用液液萃取(LLE)、固相柱萃取(SPE)及磁固相

2、萃取(MSPE)作為樣品前處理方法，高效液相色譜(HPLC)-紫外檢測為分離檢測手段，進行了系統(tǒng)的研究。主要內(nèi)容如下:
　　(1)建立了環(huán)境水樣中10種磺酰脲類除草劑的LLE-HPLC分析方法。在確定的色譜分離條件下，優(yōu)化了萃取劑的種類與體積、萃取次數(shù)、萃取時間與靜置時間、水樣pH及鹽濃度。方法線性范圍在0.02～10.0mg/L之間，檢出限在0.017～0.063μg/L之間，可以滿足歐盟《用水法則》中規(guī)定的農(nóng)藥限值小于1-5μ

3、g/L的測定要求。對青島市棘洪灘水庫地表水進行精密度與準確度的考察，相對標準偏差(RSD)小于14.1％，加標回收率在73.0％～104.6％之間。該方法無需復(fù)雜設(shè)備，操作簡單，便于普及。
　　(2)建立了環(huán)境水樣中10種磺酰脲類除草劑的SPE-HPLC分析方法。采用C18固相萃取柱，優(yōu)化了洗脫劑的種類與體積、水樣pH及鹽濃度等固相萃取條件。方法線性范圍在0.02～10.0mg/L之間，檢出限在0.014～0.032μg/L之間。

4、對地表水進行精密度與準確度的考察，其相對標準偏差(RSD)小于13.0％，加標回收率在75.6％～110.6％之間。該方法比液液萃取法所用洗脫溶劑少，可同時進行多個水樣的操作。
　　(3)建立了環(huán)境水樣中6種磺酰脲類除草劑的MSPE-HPLC分析方法。自制磁性多壁碳納米管，采用X-射線衍射對其表征。考察了影響磁性固相萃取效率的因素，諸如吸附劑用量、水樣pH、鹽濃度、萃取及解析時間、洗脫劑種類及用量等，確定了最佳萃取條件。線性范圍在