高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定水中苯脲類除草劑的前處理技術(shù)方法研究.pdf

1、一直以來，苯脲類除草劑都被廣泛用于控制不同農(nóng)作物的一年生雜草。但由于其穩(wěn)定的化學(xué)性質(zhì)和高度的水溶性能夠長久的存在于環(huán)境中，其殘留的毒性給人類及生物健康造成威脅。因而，有必要對于環(huán)境水中苯脲類除草劑的殘留量進(jìn)行分析檢測。但由于存在于環(huán)境中的大多數(shù)苯脲類除草劑痕量甚至超痕量，所以本文采用三種不同的前處理方法結(jié)合超高液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜進(jìn)行實驗。通過比較各種數(shù)據(jù)指標(biāo)，從而建立一種更適合于處理水樣中苯脲類除草劑的前處理方法。
　　本論文將五苯

2、脲類除草劑（敵草隆、利谷隆、異丙隆、綠麥隆、滅草?。┳鳛樵囼瀸ο?，內(nèi)容主要涵蓋三大方面:
　　1、采用固相萃取法結(jié)合超高液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜，建立了固相萃取法結(jié)合超高液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定環(huán)境水中五種苯脲類除草劑的分析方法。實驗過程中對可能影響實驗結(jié)果的因素進(jìn)行逐步優(yōu)化:如上樣體積、水樣流速、洗脫條件、水樣pH值等。最終確立實驗條件為:上樣體積為500mL，過柱流速為3mL/min，洗脫劑為5mL的甲醇（水樣的pH值和離子強(qiáng)度均不需調(diào)

3、節(jié)），整個過柱時間持續(xù)近三個小時。五種物質(zhì)在0.05～5.00μg/L之間呈現(xiàn)良好的線性，相關(guān)系數(shù)在0.9982-0.9998之間，方法檢出限分別是1.24 ng/L、1.57 ng/L、1.07 ng/L、1.89 ng/L、1.61 ng/L。對實際水樣的加標(biāo)回收率在77.2-110.5％之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD(n=6)5.3％-12.1％之間。本方法雖然操作簡單、富集倍數(shù)高，回收率好，但是萃取時間太長且遇到渾濁的實際水樣會發(fā)生固

4、相萃取小柱堵塞現(xiàn)象。
　　2、采用分散固相萃取法與超高液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用，建立了分散固相萃取法結(jié)合超高液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定環(huán)境水中五種苯脲類除草劑的分析方法。實驗過程中對可能影響實驗結(jié)果的因素進(jìn)行逐步優(yōu)化:如分散固相萃取劑種類和用量、振蕩時間、水樣pH、離子強(qiáng)度及洗脫劑的條件等影響因素。當(dāng)水樣體積為200mL，0.4g HC-C18分散萃取劑、15min振蕩時間、5mL的甲醇洗脫時，五種目標(biāo)物在0.01～5.00μg/L之間線

5、性良好，相關(guān)系數(shù)R在0.9993～0.9999之間，檢出限分別是在2.04-3.12ng/L之間。對實際水樣的加標(biāo)回收率在78.2-108.3％之間，RSD為6.8-14.2％。本方法是在固相萃取法的基礎(chǔ)上發(fā)展而來，與固相萃取法比較，最大的優(yōu)點是大大縮短了萃取時間，且處理渾濁水樣不會發(fā)生固相萃取柱堵塞現(xiàn)象。
　　3、采用Fe3O4納米顆粒作為吸附劑，建立了磁性固相萃取法與超高液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用測定環(huán)境水中的五種苯脲類除草劑的方法

6、。在實驗中，考察了可能影響目標(biāo)物回收率幾個因素，如磁性吸附劑的種類和用量、振蕩時間、水樣pH及解吸條件等。在當(dāng)磁性吸附劑為40mg Etp Elut Plexa，振蕩時間為20 min，洗脫劑為3mL的乙腈時，五種待測物的回收率在89％-101％之間且相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于6.8％。方法檢出限分別是2.01ng/L、2.64ng/L、2.22ng/L、1.83ng/L、2.17ng/L。對于實際環(huán)境水樣（太湖水、陽澄湖水、運河水）測定時，回收