大豆和大米中9種除草劑的高效液相色譜測定方法研究.pdf

1、目的：建立同時(shí)測定大豆和大米中9種除草劑的紫外檢測-反相高效液相色譜分析方法。9種除草劑分別是：甲磺隆、綠磺隆、芐嘧磺隆、苯磺隆、吡嘧磺隆、三氟羧草醚、精惡唑禾草靈、乙氧氟草醚、乙羧氟草醚。 方法：將樣品磨碎過篩，用乙腈振蕩提取，正己烷液-液萃取除去脂類雜質(zhì)后，經(jīng)C18固相萃取柱凈化，0.001mol／LHCl-乙腈(7：3，V／V)淋洗雜質(zhì)，乙腈洗脫待測物，濃縮定容后用高效液相色譜柱分離、紫外檢測，峰面積標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。對(duì)大豆

2、和大米樣品的提取條件和色譜柱選擇、流動(dòng)相組成及比例、pH值、流速以及柱溫和紫外檢測波長等實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行優(yōu)化，確定了最佳提取和分析條件。本方法采用C18小柱進(jìn)行固相萃取，用于分離的色譜柱為：phenomenex(USA)，C18，5um，250×4.6mm；流動(dòng)相：乙腈-三乙胺鹽酸溶液(pH3.0)；流速：0.70m1／min；洗脫梯度：0～10.0min乙腈由55％線性上升至60％，10.0～20.0min線性上升至80％，并保持至分析周

3、期結(jié)束；柱溫：40℃；采用波長切換：0～13.0min為230nm，13.0min～31.0min為210nm。 結(jié)果：9種除草劑標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)范圍為0.9953～0.9997：相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差(RSD)為3.8％～18.3％；對(duì)于3g樣品，本方法的檢出限為0.01mg／kg～0.02 mg／kg；大豆樣品的加標(biāo)平均回收率為79.1％～113.6％，大米的平均回收率為62.3％～118.3％。 結(jié)論：所建立的方法成功地測定