七氟醚的合成研究.pdf

1、七氟醚是一種優(yōu)良的新型全身麻醉劑，與常規(guī)麻醉劑相比具有不可燃性、誘導(dǎo)期短、恢復(fù)快、代謝能力強(qiáng)、對人體基本無毒、無副作用等優(yōu)點(diǎn)，是一種比較理想的全身麻醉劑。本文采用了一種新的合成路線來合成七氟醚，很好的解決了以往合成路線存在的一系列問題。該合成路線主要包括五步反應(yīng)，本文對各步反應(yīng)進(jìn)行了工藝優(yōu)化并對所取得的結(jié)果進(jìn)行了理論上的探討。各步優(yōu)化的反應(yīng)工藝如下。第一步：以KF為催化劑，在DMF溶劑中，由六氟丙稀和S在40℃下合成六氟硫酮二聚體，產(chǎn)率

2、為82.5％；第二步：用KIO<,3>將所得六氟硫酮二聚體定量地氧化為六氟丙酮；第三步：六氟丙酮在5％Pd-C下于90℃反應(yīng)壓力0.9 MPa下加氫還原反應(yīng)3小時(shí)制備六氟異丙醇，產(chǎn)率為95％：第四步：六氟異丙醇發(fā)生氧上的氯甲基化反應(yīng)生成六氟異丙基氯甲基醚；第五步：PEG-400做溶劑，KF為氟化劑，反應(yīng)溫度為95℃，反應(yīng)時(shí)間為2.5小時(shí)進(jìn)行鹵素交換反應(yīng)即得目標(biāo)產(chǎn)物七氟醚，產(chǎn)率為99.3％。另外，本文也對所采用路線中的關(guān)鍵反應(yīng)---鹵素交