生姜中6-姜酚的分離研究.pdf

1、桂林工學(xué)院碩士學(xué)位論文生姜中6-姜酚的分離研究姓名：張雪紅申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別：碩士專(zhuān)業(yè)：分析化學(xué)指導(dǎo)教師：李華昌20040501桂林工學(xué)院碩士學(xué)位論文A b s t r a c tD i s s e r t a t i o na i m e d a t s e p a r a t i n g6 - g i n g e r o lm o n o m e r f r o mg i n g e r , w h i c hh a sm a n yp

2、h a r m a c o l o g i c a la c t i o n ．O p t i m u mc h r o m a t o g r a p h yc o n d i t i o n s s e p e a r a t i n g6 - g i n g e r o l m o n o m e r u s i n g s e m i ·p r e p a r a t i o n h i } g h p e r f o

3、 r m a n c e l i q u i dc h r o m a t o g r a p h y w e r e s t u d i e d e m p h a t i c a l l y ．M o r e o v e r , a b s t r a c t i o n o f g i n g e ro l e o r e s i n ，p r o d u c t i o n o fc r u d eg i n g e r o l

4、 ，d e s o l v e n t o f6 - - g i n g e r o lc h r o m a t o g r a p h ye l u e n t ，s t r u c t u r ea p p r a i s a lo fp r o d u c ta n d p u r i t y a n a l y s i s ，a n a l y s i so f6 - g i n g e r o li ng i n g e r

5、u s i n gH P L C ，a n d S Oo n ，w e r er e s e a r c h e di n d e t a i l ．E n g i n e e r i n g f l o ws h e e tw a se s t a b l i s h e di n t h ep a p e ra t l a s t ，6 - ·g i n g e r o l m o n o m e r w h o s ep

6、 u r i t yw a s m o r et h a n 9 8 ％c o u l db e o b t a i n e d u s i n gt h e e n g i n e e r i n gf l o ws h e e t ，r e c o v e r y o ft h em e t h o d w a s 5 1 ．4 ％．M a i nc o n t e n ta n d r e s u l t sa r e a sf

7、o l l o w s ：U s i n gs o l v e n te x t r a c t i o np r e p a r e dg i n g e ro l e o r e s i n ．R e s u l t e so fe x p e r i m e n t e si l l u s t r a t e dt h a tm o s t 6 - ·g i n g e r o lh a v eb e e ne x t

8、 r a c t e di n f i r s t2 4 h o u r , p u r i t y o f g i n g e ro l e o r e s i n e x t r a c t e dw i t ha c e t o n e w a sm o r et h a n o fo t h e r g i n g e ro l e o r e s i n s e x t r a c t e dw i t hm e t h a

9、n o l ，a l c o h o lo re t h o x y e t h a n e ．T h e r e f o r e ，c h o o s i n ga c e t o n ea ss o l v e n t ，s o a k i n gt i m ew a s 2 4h o u r , b a s e do nt h er a t i oo f 1 ．O g g i n g e rp o w d e r ／2 0 m L

10、a c e t o n e ，a d d i t i o no fa c e t o n ec o u l d b e c o m p u t e d ．T h ef e a s i b i l i t yo fs e p a r a t i n g6 - g i n g e r o lu s i n g0 1 1 Co fe x t r a c t i o nm e t h o d t h a th a s o f t e n b e

11、 e n a p p l i e d t o s e p e a r t i n g p h e n o l s w a si n v e s t i g a t e d a n d t h e n ac o n c l u s i o nt h a t t h es e p e a r t i o nm e t h o dd i dn o ta p p l yt o 6 - g i n g e r o lw a s d r a w n

12、 ．T h er e a s o nr e s u l t i n gi nt h ep h e n o m e n o n i sp r o b a b l et h a ta d d i t i o no fs o d i u mh y d r o x i d ep r o m o t e sa n d a c c e l e r a t e st h ef r a g m e n t a t i o nr e a c t i o

13、n st a k i n g p l a c ea tf u n c t i o ng r o u po fs i d ec h a i no f6 - g i n g e r 0 1 ．S e l e c t t i n g c o l u m n c h r o m a t o g r a p h y m e t h o d p r e p a r a e d c r u d e g i n g e r o l s ，o p t i

14、 m i z i n g p r e p a r a t i o n c o n d i t i o n s o f c r u d e g i n g e r o l s w e r e o b t a i n e d u s i n go r t h o g o n a le x p e r i m e n t e s ．B ym e a n s o f G C ·M S a n a l y s i st e c h n

15、o l o g y , w e k n o w n t h a t6 - g i n g e r o lw a s i ne l u e n to f 9 ( s o l v e n t A ：s o l v e n tB ) = 1 ：4 ．O p t i m u m c h r o m a t o g r a p h yc o n d i t i o n so f s e p e a r a t i n g6 - g i n g e

16、 r o lu s i n ga n a l y s i sH P L C w e r er e s e a r c h e d ，a n d m a g n i f i e d t os e m i - p r e p a r a t i o nH P L C ．F o r 2 5 m m x 3 0 0m mc h r o m a t o g r a p h y c o l u m n ，t h ec h r o m a t o g

17、 r a p h y c o n d i t i o n s w e r e a s f o l l o w s ：C 1 8 ( g r a i ns i z e ：1 5 a m ) a s s t a t i o n a r yp h a s e ，妒( s o l v e n t C ：s o l v e n t D ：w a t e r ) = 6 0：1 ：3 9 a sm o b i l ep h a s e ，t h e

18、f l o wr a t ew a s l O m I J m i n ，s a m p l ec a p a c i t yw a s 3 0 m g ．U n d e r t h ec h r o m a t o g r a p h y c o n d i t i o n s ，6 - g i n g e r 0 1 w a ss e p a r a t e d f r o m c r u d eg i n g e r o l s

19、s u c c e s s f u l l y ．P r o d u c t w e r e p r o v e d t o b e 6 - g i n g e r o l a f t e r q u a l i t a t i v ea n a l y s i sw i t hU V 、F r r - I R 、G CM S 、N M R ．p u r i t y o f6 - g i n g e r o lw a s 9 9 ．6

20、1 ％b ym e a n s o fH P L C q u a n t i t a t i v ea n a l y s i s ，w h i c hi Sh i g h e rt h a no fB i o l m o lc o m p a n yp r o d u c t ( 9 8 ％) ．P u t t i n g f o r w a r d a n m e t h o d a n a l y z i n g 6 - g i

21、n g e r o l i n g i n g e r w i t h H P L C ，o p t i m u mc h r o m a t o g r a p h yc o n d i t i o n s o fa n a l y z i n g6 - g i n g e r o lw e r er e s e a r c h e d ．F o r3 ．9 m n r x 3 0 0 m mc h r o m a t o g r a