兩種新材料固相萃取水中POPs對比研究.pdf

1、本文主要研究了水中有機氯農(nóng)藥及多氯聯(lián)苯的固相萃取前處理方法。主要內(nèi)容為新型填料—碳納米管及炭石灰填充柱固相萃取水中12種有機氯農(nóng)藥和5種多氯聯(lián)苯化合物對比研究。 論文首先對GC-ECD同時測定有機氯農(nóng)藥和多氯聯(lián)苯化合物的儀器參數(shù)進行了優(yōu)化，檢驗了進樣口的穩(wěn)定性，測定了儀器檢出限和標(biāo)準(zhǔn)曲線線性方程。對應(yīng)用兩種新材料碳納米管和炭石灰填充柱固相萃取水中POPs的實驗條件進行了優(yōu)化，考察了淋洗液種類、用量和水樣pH值對萃取效果的影響，測

2、定了淋洗曲線和穿透體積曲線。對C18商品固相萃取柱和膜萃取上述化合物的條件進行了進一步優(yōu)化，與EPA方法進行了對比。 對應(yīng)用兩種材料碳納米管和炭石灰固相萃取水中有機氯農(nóng)藥和多氯聯(lián)苯化合物與商品柱和膜以及液液萃取進行了對比研究：碳納米管填充柱與液液萃取、商品柱萃取回收率對比；炭石灰填充柱與液液萃取、商品柱回收率對比；碳納米管柱與炭石灰柱萃取回收率對比。對本文應(yīng)用的所有固相萃取方法和液液萃取方法富集水中POPs的回收率進行了對比研究

3、，對所研究方法的精密度、重現(xiàn)性和方法適用性進行了探討。 碳納米管填充柱的方法檢出限為0.185～0.487ng/mL，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為11.9～20.6﹪；炭石灰填充固相萃取柱方法檢出限為0.08～0.255ng/mL，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為6.07～24.6﹪；商品固相萃取柱的方法檢出限為0.037～0.102ng/mL，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為7.21～27.4﹪；商品固相萃取膜的方法檢出限為0.065～0.332ng/mL，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.

4、6～27.6﹪。 應(yīng)用碳納米管填充柱固相萃取水中4種有機氯農(nóng)藥和5種多氯聯(lián)苯化合物的最佳條件為，用50mg碳納米管和150mgCelite545的混合物填充固相萃取柱，對pH值7、體積250mL內(nèi)的水樣進行萃取，并用3mL丙酮和6mL正己烷進行洗脫，化合物的回收率在61.5～138.8﹪。 應(yīng)用炭石灰填充柱固相萃取水中12種有機氯農(nóng)藥和5種多氯聯(lián)苯化合物的最佳條件為，以100mg炭石灰和150mgCelite545的混合

5、物填充固相萃取柱，對pH值3～5、體積450mL以內(nèi)的水樣進行萃取，用3mL丙酮和6mL正己烷進行洗脫，化合物的回收率在45.9～109.3﹪。 對商品C18固相萃取柱和膜同時富集水中12種有機氯和5種多氯聯(lián)苯的萃取條件進行了優(yōu)化并與EPA方法中的條件進行了對比。應(yīng)用空自加標(biāo)和樣品基質(zhì)加標(biāo)實驗考察了方法性能。商品LC18柱同時萃取17種POPs的回收率在61.7～132.7﹪；商品ENVITM-18膜同時萃取15種POPs的回收

6、率在45.7～96.4﹪。 碳納米管作為新型固相萃取材料，同時富集水中9種POPs，不但可行，而且富集效果良好，性能優(yōu)于商品LC18柱、ENVITM-18膜。碳納米管在富集水中POPs方面的應(yīng)用才剛剛開始，這種新型材料無論在凈化環(huán)境還是在對水中污染物定性定量分析方面都有很大的發(fā)展空間。 炭石灰作為新型固相萃取材料，同時富集水中17種水中POPs可行，富集效果良好，對弱酸性水樣進行固相萃取的性能優(yōu)于商品LC18柱、ENVI