固相萃取技術(shù)的應(yīng)用

1、固相萃取技術(shù)的應(yīng)用固相萃取技術(shù)的應(yīng)用發(fā)布時(shí)間：100706來(lái)源：點(diǎn)擊量：30384字段選擇：大中小再先進(jìn)的技術(shù)，因此。也要服從實(shí)用性，否則就沒(méi)有生命力。有一個(gè)較大的改動(dòng)就是很多項(xiàng)目，2003版的食品衛(wèi)生檢測(cè)方法”規(guī)范系列中。尤其是農(nóng)藥項(xiàng)目的前處置普遍使用了固相萃取技術(shù)?，F(xiàn)針對(duì)這一技術(shù)的原理、使用和誤區(qū)進(jìn)行探討。一固相萃取技術(shù)簡(jiǎn)介發(fā)展于上世紀(jì)70年代，固相萃?。⊿olidPhaseExtraction簡(jiǎn)稱SPE技術(shù)。由于其具有高效、可靠、

2、消耗試劑少等優(yōu)點(diǎn)，許多領(lǐng)域取代了保守的液－液萃取而成為樣品前處理的有效手段。這其實(shí)是引起使用不當(dāng)?shù)闹饕从芍?。把SPE小柱看作一根液相色譜柱，一些傳統(tǒng)的介紹SPE書(shū)籍將其歸于一個(gè)液相色譜的原理。不如把它看成單純的萃取劑更合適，因?yàn)椋阂合嗌V的重點(diǎn)在于分離，而SPE重點(diǎn)在于萃取。二是富集固相萃取裝置在樣品處置中的作用分兩種：一是凈化。這兩種作用可能同時(shí)存在其長(zhǎng)處在于方便和消耗試劑少，固體萃取和液－液萃取相比。短處在于批次間的重復(fù)性難以保

3、證。出現(xiàn)這種情況的原因在于：液體試劑的重復(fù)性好，只要其純度可靠，不同年代的產(chǎn)品的物理化學(xué)性質(zhì)都是可靠的而固體萃取劑就算保證了純度外，還存在著顆粒度的差別，外形的差異等液體試劑不存在且難以衡量的因素，不同年代不同批號(hào)的萃取性質(zhì)可能會(huì)有較大的區(qū)別。固相萃取應(yīng)該在色譜分析的前處理上得到很好的應(yīng)用：有機(jī)溶劑用得很少，從理論上和廠家宣傳來(lái)看。可批量處理樣品，既可富集，又能除雜質(zhì)，給人印象是前處理的革命性進(jìn)步。然而現(xiàn)實(shí)情況，起碼在國(guó)內(nèi)，雖然推廣了多

4、年，實(shí)際應(yīng)用還是相當(dāng)有限。與我使用方式和期望有關(guān)，SPE應(yīng)用得不廣。也與它自身的局限有關(guān)。對(duì)于供應(yīng)商來(lái)說(shuō)，從經(jīng)濟(jì)利益動(dòng)身，向來(lái)都是忽略固相萃取的局限與不足。固相萃取可以作為前處理手段的一個(gè)很好補(bǔ)充，但是使用時(shí)，一定要清醒知道到優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn)，注意因地制宜，揚(yáng)長(zhǎng)避短。二、固相萃取的應(yīng)用優(yōu)勢(shì)即用固相萃取會(huì)比普通的溶劑萃取更理想，什么項(xiàng)目的前處置適合使用固相萃取技術(shù)。個(gè)人認(rèn)為有以下幾種情況：一）水中有機(jī)物的前處理。用固相萃取的優(yōu)勢(shì)在于此類(lèi)慣例處置

5、基本上是用與水不相溶的有機(jī)溶劑振蕩萃取。1可以定量地重復(fù)前處理過(guò)程。卻無(wú)法控制振蕩頻率，溶劑振蕩的操作一般只能要求到控制時(shí)間的水平。操作。所以固體樣品要制備成液體，液體樣品最好還要過(guò)濾。相比來(lái)說(shuō)，溶劑萃取就不存在這個(gè)麻煩，稍臟點(diǎn)也影響不大。2結(jié)構(gòu)局限性除了塑料管，固相萃取柱的結(jié)構(gòu)很簡(jiǎn)單。只有篩板和填料了就這簡(jiǎn)單的結(jié)構(gòu)，帶來(lái)了便當(dāng)，也帶來(lái)了與生俱來(lái)的矛盾，一些我用溶劑萃取時(shí)永遠(yuǎn)不會(huì)遇到矛盾。矛盾1液面的問(wèn)題。洗脫等典型的固相萃取操作時(shí)，當(dāng)

6、我進(jìn)行活化、凈化。會(huì)使用不同溶劑，這時(shí)的操作要求在液面下降到篩板時(shí)換加不同溶劑，加得太晚，會(huì)使填料中干涸發(fā)生氣泡，影響結(jié)果的穩(wěn)定性（甚至?xí)驗(yàn)槿芤旱膹埩?wèn)題而使液面無(wú)法下降）相反，如果加得太晚，會(huì)使加入溶液和在篩板上的原有溶液混合，發(fā)生一個(gè)其實(shí)是不希望存在無(wú)法預(yù)料極性的新洗脫液，使結(jié)果的可靠性大打折扣。說(shuō)得容易做起來(lái)難，加液加到篩板。如果單獨(dú)做一個(gè)樣品可以緊盯液面操作。但是批量操作時(shí)只會(huì)顧此失彼，固相萃取技術(shù)實(shí)用的一個(gè)重要意義就在于，其

7、可以方便可靠地批量處理樣品，如果這個(gè)意義削弱的話，其實(shí)用性也就大大降低。雖隱蔽卻無(wú)法回避。液面問(wèn)題是制約固相萃取應(yīng)用成功的主要瓶頸。解決的方法有兩種。每次都做到抽空溶液，第一種解決方法是干脆不用理會(huì)液面的困擾。這種做法倒是不會(huì)發(fā)生篩板上的溶液混合的問(wèn)題，但是又會(huì)出現(xiàn)一個(gè)新的問(wèn)題，即填料看起來(lái)是抽干了但實(shí)際外表還是有數(shù)量不定的液體，每次干涸水平不一致，也無(wú)法重復(fù)。這個(gè)方法比較精確，另一種解決方法就是使用固相萃取器時(shí)用電導(dǎo)探針測(cè)試。但是也有

8、一個(gè)新的問(wèn)題，探針需要一個(gè)清洗過(guò)程，否則會(huì)有交叉污染的可能，而且有這類(lèi)裝置的固相萃取器價(jià)格一般相當(dāng)?shù)匕嘿F。且一個(gè)探針在同一時(shí)間只能探測(cè)一個(gè)樣品管，要同時(shí)監(jiān)測(cè)一批小柱則很困難。矛盾2填料的裝填松緊問(wèn)題。但是對(duì)于固體填料，用液體萃取時(shí)我歷來(lái)不用考慮整個(gè)溶劑的密度是否均勻。卻不能忽略這個(gè)問(wèn)題。同一批次甚至同一包里的幾個(gè)小柱，加上相同溶液時(shí)，會(huì)發(fā)現(xiàn)液體過(guò)柱的速度是不均勻的總是有快有慢。固相萃取小柱不可能采用類(lèi)似填充液相色譜柱的勻漿高壓法，由于生