固相萃取

1、固相萃?。⊿olidPhaseExtraction簡(jiǎn)稱SPE）是從八十年代中期開(kāi)始發(fā)展起來(lái)的一項(xiàng)樣品前處理技術(shù)。由液固萃取和液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來(lái)。主要用于樣品的分離，凈化和富集。主要目的在于降低樣品基質(zhì)干擾，提高檢測(cè)靈敏度。SPE技術(shù)基于液固相色譜理論，采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對(duì)樣品進(jìn)行富集、分離、凈化，是一種包括液相和固相的物理萃取過(guò)程；也可以將其近似地看作一種簡(jiǎn)單的色譜過(guò)程。SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜

2、法分離原理。較常用的方法是使液體樣品溶液通過(guò)吸附劑，保留其中被測(cè)物質(zhì)，再選用適當(dāng)強(qiáng)度溶劑沖去雜質(zhì)，然后用少量良溶劑迅速洗脫被測(cè)物質(zhì)，從而達(dá)到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質(zhì)，而讓被測(cè)物質(zhì)流出；或同時(shí)吸附雜質(zhì)和被測(cè)物質(zhì)，再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測(cè)物質(zhì)。[1]編輯本段編輯本段操作步驟操作步驟針對(duì)填料保留機(jī)理的不同（填料保留目標(biāo)化合物或保留雜質(zhì)），操作稍有不同。固相萃取操作一般有四步（見(jiàn)圖1）：1.1.填料保留目標(biāo)化合物填

3、料保留目標(biāo)化合物l活化除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。l上樣將樣品用一定的溶劑溶解，轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。l淋洗最大程度除去干擾物。l洗脫用小體積的溶劑將被測(cè)物質(zhì)洗脫下來(lái)并收集。2.2.填料保留雜質(zhì)填料保留雜質(zhì)固相萃取操作一般有三步（見(jiàn)圖2）：l活化除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。l上樣將樣品轉(zhuǎn)移入柱，此時(shí)大部分目標(biāo)化合物會(huì)隨樣品基液流出，雜質(zhì)被保留在柱上，l故此步驟要開(kāi)始收集l洗脫用小體積的溶劑將組分淋洗下來(lái)并收集，

4、合并收集液。此種情況多用于食品或農(nóng)殘分析中去除色素。編輯本段編輯本段優(yōu)點(diǎn)特點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)特點(diǎn)相對(duì)于傳統(tǒng)的液液萃取法和蛋白沉淀法，固相萃取具有無(wú)可比擬的優(yōu)勢(shì)，具體如下：凈化方法凈化方法:LLELLE（液液萃?。ㄒ阂狠腿。﹥?yōu)點(diǎn):無(wú)需特殊裝置缺點(diǎn):1.操作繁瑣，費(fèi)時(shí)2.需要耗費(fèi)大量的有機(jī)溶劑，導(dǎo)致高成本和對(duì)環(huán)境的污染3.難以從水中提取高水溶性物質(zhì)凈化方法凈化方法:PPT:PPT（蛋白沉淀）（蛋白沉淀）優(yōu)點(diǎn):操作簡(jiǎn)單，無(wú)需特殊裝置缺點(diǎn):在過(guò)去的二十多