高純硅膠基質(zhì)色譜填料的合成.pdf

1、色譜作為一種高效的分離、分析手段,在當(dāng)今的生產(chǎn)、科研、檢測,監(jiān)測等領(lǐng)域內(nèi)發(fā)揮著越來越重要的作用。作為色譜分離分析的“心臟”色譜柱填料,是實現(xiàn)復(fù)雜組分有效分離的關(guān)鍵。硅膠具有機(jī)械強(qiáng)度好、容易控制的孔結(jié)構(gòu)和比表面積、化學(xué)穩(wěn)定性好和熱穩(wěn)定性高等優(yōu)點,成為目前應(yīng)用最為廣泛的色譜填料材料。目前國內(nèi)外的色譜柱填料制備研究已很成熟,但是傳統(tǒng)硅膠柱填料都含有一定量的金屬雜質(zhì)鈉、鈣、鐵和鋁等,這些雜質(zhì)會導(dǎo)致硅膠表面活性增加,導(dǎo)致色譜分離峰嚴(yán)重拖尾,以及出

2、現(xiàn)特異性吸附而影響色譜分離性能,所以高純硅膠基質(zhì)的柱填料對色譜對色譜分離分析是至關(guān)重要的。加之我國目前使用的高性能色譜柱填料全部依賴進(jìn)口。因此,高純硅膠色譜填料的制備研究具有重要的理論意義和實際應(yīng)用價值。
　　 本文以單晶硅粉作為硅源制備出了高純硅膠基質(zhì)色譜柱填料,并對其色譜性能進(jìn)行了評價。其制備步驟如下:首先,在氨水和氨氣的催化條件下,單晶硅粉水解制備出高純、單分散納米級二氧化硅水溶膠;優(yōu)化的反應(yīng)條件是:氨水與硅粉比例為250

3、ml/12g,反應(yīng)時間為6h,反應(yīng)溫度在80℃,攪拌速度為600rpm時可獲得粒徑為25nm的高純、單分散球形硅溶膠。第二步,在酸性介質(zhì)條件下,二氧化硅水溶膠通過聚合誘導(dǎo)膠體凝聚法(PICA)與尿素和甲醛進(jìn)行縮聚反應(yīng),制備出單分散脲醛/SiO2復(fù)合微球;具體反應(yīng)條件是:樹脂-溶膠質(zhì)量比為1∶3,硅溶膠固含量為12％,尿素-甲醛摩爾比為1∶1.5,pH值為1～2,反應(yīng)時間為10h。第三步,通過真空干燥、高溫煅燒等手段將復(fù)合樹脂微球制備成機(jī)

4、械強(qiáng)度高的單分散硅膠色譜柱填料;通過TGA和DTA的實驗數(shù)據(jù)確定對復(fù)合樹脂微球的熱處理是程序升溫方法,其程序升溫速度為2℃/min,并且在溫度達(dá)到300℃、500℃和700℃時各保溫2h,最終得到粒徑分布均勻、單分散性良好、表面密實的球形硅膠。通過電感耦合等離子體-質(zhì)譜儀(ICP-MS)對制得的二氧化硅水溶膠進(jìn)行了純度驗證;利用電子顯微鏡對二氧化硅水溶膠、復(fù)合樹脂微球、硅膠色譜填料進(jìn)行了形貌與尺寸研究;二氧化硅色譜填料的BET分析顯示: