溶膠-凝膠-PS模板法合成多孔硅膠及其色譜應(yīng)用的探討.pdf

1、色譜分離技術(shù)目前已成為有機(jī)化學(xué)和生物化學(xué)中一項(xiàng)十分重要的分離與純化技術(shù),色譜柱是實(shí)現(xiàn)有效分離的關(guān)鍵,而色譜柱的分離性能在很大程度上取決于色譜柱填料的性能。硅膠因其表面富含可反應(yīng)的硅羥基,以及強(qiáng)度好、多孔結(jié)構(gòu)、表面積易于控制和較好的化學(xué)穩(wěn)定性等優(yōu)點(diǎn)成為一種應(yīng)用最廣泛的液相色譜柱填料。本論文選擇多孔硅膠為研究對象,試圖獲得一種柱效好、柱壓低的液相色譜柱填料。主要研究內(nèi)容如下:
　　(1)聚苯乙烯(PS)微球的制備。分別利用乳液聚合法和

2、分散聚合法制備PS微球,并通過實(shí)驗(yàn)參數(shù)的調(diào)節(jié)獲得單分散性的直徑為2?m的PS微球;通過聚酰亞胺(PEI)改性,使得PS微球表面成功荷正電荷,考察了PEI濃度對PS表面荷電量的影響。
　　(2)溶膠-凝膠/PS模板法制備多孔硅膠。以硅酸乙酯(TEOS)為前驅(qū)體,乙烯基三甲氧基硅烷(VTMS)為偶聯(lián)劑,硝酸為催化劑,制得硅溶膠,考察了TEOS與VTMS配比、水含量對溶膠-凝膠過程的影響;在溶膠中添加PEI改性的PS微球,經(jīng)進(jìn)一步的水解

3、、聚合及脫模處理,成功制得多孔硅膠。利用紅外光譜(IR)、熱重(TG)、透射電鏡(TEM)、和zeta電位儀等表征方法對多孔結(jié)構(gòu)的形成過程進(jìn)行了跟蹤,并提出了相應(yīng)的模板機(jī)理。
　　(3)多孔硅膠表面烷基化。在無水無氧條件下,采用十八烷基三甲基氯硅烷作為硅烷化試劑對所得多孔硅膠進(jìn)行表面化學(xué)修飾。利用紅外光譜和透射電鏡等表征方法對鍵合硅膠相進(jìn)行了結(jié)構(gòu)和形貌分析,并分析了導(dǎo)致結(jié)果不理想的一些原因。
　　(4)多孔硅膠的色譜應(yīng)用探討