28189.硅膠整體柱的制備及其色譜分離性能的探討

1、硅膠整體柱的制備及其色譜分離性能的硅膠整體柱的制備及其色譜分離性能的探討探討SynthesisofMonolithSilicaColumnStudyonChromatographicSeparationPerfmance學(xué)科專業(yè)：材料工程研究生：張珊珊指導(dǎo)教師：龔彩榮副教授企業(yè)教師：高俊華高級(jí)工程師天津大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院二零一四年十一月摘要目前，色譜分離技術(shù)已基本滿足了相關(guān)行業(yè)的需要，但是在某些方面，如蛋白質(zhì)組學(xué)研究、生化分離等，對(duì)

2、色譜技術(shù)提出了更高的要求，人們致力于研究選擇性更高、柱效更高、能實(shí)現(xiàn)快速分離的色譜柱。硅膠整體柱作為一種新型整體柱，具有高滲透性、機(jī)械強(qiáng)度高和快速分離等優(yōu)點(diǎn)，備受關(guān)注。但其制備工藝復(fù)雜，制備周期長(zhǎng)，整體柱重復(fù)性差，柱床在干燥和煅燒過(guò)程中容易開(kāi)裂。本論文以四甲氧基硅烷（TMOS）為前驅(qū)體，乙烯基三甲氧基硅烷（VTMS）為偶聯(lián)劑，采用溶膠凝膠法合成了硅膠整體柱。制備工藝簡(jiǎn)單，周期短。實(shí)驗(yàn)考察溶膠制備中各種反應(yīng)物用量對(duì)整體柱結(jié)構(gòu)的影響，選擇最

3、佳用量；采用不同濃度的氨水，在高溫下對(duì)濕柱體進(jìn)行熱處理，制造納米中孔；在濕柱體干燥過(guò)程中，加入N，N二甲基甲酰胺，能有效改善柱體開(kāi)裂現(xiàn)象。結(jié)果表明，最佳條件下制備的硅膠整體柱不易開(kāi)裂，且具有均勻的雙孔結(jié)構(gòu)，滲透性強(qiáng)；將硅膠整體柱柱床用環(huán)氧樹(shù)脂包裹，裝填到長(zhǎng)5cm、直徑4.6mm的色譜柱中，在液相色譜儀（島津LC10AD）上，正相色譜模式下能實(shí)現(xiàn)對(duì)苯的有效分離。硅膠整體柱經(jīng)鹽酸酸化之后，用NN二甲基十二烷基叔胺（DMDA）進(jìn)行改性。實(shí)驗(yàn)探

4、討了DMDA在整體柱表面鍵合的最佳條件，通過(guò)紅外光譜檢測(cè)其鍵合前后的結(jié)構(gòu)，并研究改性后整體柱的色譜分離性能。結(jié)果表明，N，N二甲基十二烷基叔胺能鍵合到硅膠整體柱表面上，能在反相色譜模式下實(shí)現(xiàn)對(duì)苯和苯的取代物的有效分離。另外，論文以四甲氧基硅烷（TMOS）為前驅(qū)體，乙烯基三甲氧基硅烷（VTMS）為偶聯(lián)劑，制備了長(zhǎng)50cm的毛細(xì)管硅膠整體柱。改善毛細(xì)管壁的壁效應(yīng)是制備毛細(xì)管硅膠整體柱的關(guān)鍵步驟之一，選擇合適的試劑對(duì)毛細(xì)管進(jìn)行預(yù)處理，可有效地