毛細(xì)管干凝膠整體色譜柱的制備及其應(yīng)用.pdf

1、傳統(tǒng)的多孔微球填料色譜柱很難實(shí)現(xiàn)對(duì)分離對(duì)象的高效快速分離,使用小顆粒的填料盡管能有效地提高柱效,然而其將導(dǎo)致柱壓急劇上升,致使色譜儀器的設(shè)計(jì)、制造更加困難,因此小顆粒填料的應(yīng)用受到了極大限制。二十世紀(jì)九十年代迅速發(fā)展起來(lái)的整體柱(monolithic colum)技術(shù)能有效地解決上述難題。整體柱是一種通過(guò)有機(jī)或無(wú)機(jī)聚合方法在色譜柱內(nèi)進(jìn)行原位聚合的連續(xù)床固定相,具有制備簡(jiǎn)單、通孔率高、柱壓低及表面積大、快速分離等優(yōu)點(diǎn)。硅膠整體材料形成的整

2、體柱,具有機(jī)械強(qiáng)度高、柱性能穩(wěn)定等特點(diǎn),已廣泛應(yīng)用于高速、高通量快速分析領(lǐng)域。
　　 硅膠整體柱制備方法主要有以下兩種:一種是以烷氧基硅烷為前驅(qū)體,采用溶膠-凝膠技術(shù)制備而成；另外一種是以硅酸鉀作為硅源,在甲酰胺催化作用下原位聚合而得(干凝膠法)。本論文考察、優(yōu)化了硅酸鉀。甲酰胺干凝膠法制備硅膠整體柱的條件,獲得了制備重復(fù)性好、柱床結(jié)構(gòu)穩(wěn)定硅膠整體柱的最佳模數(shù)。在此基礎(chǔ)上成功制備了C18鍵合硅膠整體柱,對(duì)其色譜行為及應(yīng)用進(jìn)行了考

3、察。論文的主要工作如下:
　　 1、對(duì)整體柱的研究現(xiàn)狀、制備方法、性能表征及應(yīng)用進(jìn)行了綜述。
　　 2、以硅酸鉀為硅源,甲酰胺為催化劑在毛細(xì)管內(nèi)原位聚合形成干凝膠柱,制備了一系列致密度不同的整體柱。該法在制備及高溫干燥過(guò)程中不會(huì)發(fā)生柱床斷裂和塌陷,此特點(diǎn)明顯優(yōu)于以烷氧基硅烷為前驅(qū)體制備無(wú)機(jī)整體柱的方法。比較了不同模數(shù)硅酸鉀對(duì)整體柱柱床結(jié)構(gòu)的影響,采用掃描電鏡(SEM)和氮吸附法對(duì)整體柱結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征,并考察了整體柱柱壓與

4、流速的關(guān)系。對(duì)整體柱進(jìn)行十八烷基修飾后,測(cè)定了反相整體柱(C18整體柱)對(duì)蒽的柱效,通過(guò)考察甲苯在該柱上的突破曲線,獲得了其對(duì)甲苯的柱容量。結(jié)果表明該整體柱柱床剛性好,在高溫、高柱壓、高流速條件下能保持其物理結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性,對(duì)蒽的柱效達(dá)到41400塔板數(shù)/米,對(duì)甲苯的柱容量為6.1×10-2μg。
　　 3、采用制備的C18硅膠整體柱作為固相微萃取柱對(duì)水質(zhì)中苯類(lèi)及氯苯類(lèi)化合物進(jìn)行萃取富集,然后將其解吸后利用氣相色譜進(jìn)行檢測(cè)分析,證