毛細(xì)管液相色譜柱的制備及應(yīng)用.pdf

1、毛細(xì)管液相色譜柱是一種新型色譜分離分析介質(zhì)，是二十世紀(jì)后期發(fā)展起來(lái)的。與常規(guī)的色譜柱相比，具有滲透性好、樣品消耗少、環(huán)境污染小、背壓低、快速、高效等優(yōu)點(diǎn)。本論文采用高壓勻漿法制備手性色譜微柱，分離了多種手性化合物，并分別采用紫外光和微波引發(fā)，制備了以十八碳烯為功能單體的毛細(xì)管液相有機(jī)整體柱，并對(duì)其色譜性能進(jìn)行了評(píng)價(jià)和應(yīng)用探索。
　　 正文共分六章：
　　 第一章：毛細(xì)管液相色譜文獻(xiàn)綜述。
　　 第二章：實(shí)驗(yàn)合成了

2、纖維素三（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯）手性固定相，采用高壓勻漿填充法制備了纖維素三（3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯）手性微柱，自組裝了毛細(xì)管液相色譜分離系統(tǒng).選擇了最佳涂敷量，考察了微柱的色譜性能，并利用該系統(tǒng)成功地拆分了5種手性化合物。結(jié)果表明，該制柱方法簡(jiǎn)便有效，微流系統(tǒng)搭建簡(jiǎn)單，成本較低，易于在實(shí)驗(yàn)室推廣使用。
　　 第三章：實(shí)驗(yàn)合成了L-脯氨酸鍵合硅膠手性固定相，采用所制備的L-脯氨酸鍵合硅膠毛細(xì)管液相色譜手性柱，在自組

3、裝的毛細(xì)管液相色譜儀上，分別對(duì)三種DL-α-氨基酸手性化合物進(jìn)行了拆分。試驗(yàn)過(guò)程中采用了簡(jiǎn)單有效的Box-Bohnken實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方法，實(shí)現(xiàn)了分離條件的優(yōu)化，得到了滿(mǎn)意的拆分結(jié)果。分析過(guò)程中使用的流動(dòng)相為硫酸銅水溶液，對(duì)環(huán)境無(wú)污染、綠色、環(huán)保而且分析成本較低，因此Box-Bohnken實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)結(jié)合毛細(xì)管液相手性色譜法在DL-α-氨基酸的拆分中有廣泛的應(yīng)用前景，可以實(shí)現(xiàn)毛細(xì)管液相色譜對(duì)手性氨基酸的分析和檢測(cè)。
　　 第四章：采用紫外

4、光原位聚合法制備了十八碳烯毛細(xì)管液相色譜整體柱，通過(guò)自組裝的微流液相系統(tǒng)，考察了不同功能單體和交聯(lián)劑的比例，二元流動(dòng)相體積比變化、流速變化對(duì)選定模型化合物的柱效、分離度、保留時(shí)間等的影響，對(duì)柱內(nèi)重現(xiàn)性、孔隙率等關(guān)鍵色譜參數(shù)進(jìn)行了評(píng)價(jià)，并用其分離了蘇丹紅Ⅰ、蘇丹紅Ⅱ和蘇丹紅Ⅲ，三種酚類(lèi)物質(zhì)和四種菊酯類(lèi)殺蟲(chóng)劑。
　　 第五章：采用微波原位聚合法制備十八碳烯毛細(xì)管液相色譜整體柱。使用微波消解儀可以較準(zhǔn)確的控制制柱過(guò)程的溫度、時(shí)間、功率

5、及壓力等參數(shù)，可以提高制柱的重現(xiàn)性，微波聚合時(shí)間較短，與紫外光聚合和傳統(tǒng)的水浴加熱聚合相比，微波的聚合時(shí)間大大縮短了。傳統(tǒng)的水浴加熱聚合一般需要24小時(shí)，紫外光聚合也得需要1小時(shí)左右，而在本實(shí)驗(yàn)中僅需要180秒就可以完成制柱。實(shí)驗(yàn)通過(guò)自組裝的毛細(xì)管液相系統(tǒng)，考察了不同流速、流動(dòng)相的體積比對(duì)選定的模型化合物柱效、分離度、保留時(shí)間等的影響，對(duì)柱內(nèi)重現(xiàn)性、孔隙率等關(guān)鍵色譜參數(shù)進(jìn)行了評(píng)價(jià)，并用其成功分離了四種含嘧啶環(huán)的化合物。結(jié)果顯示該制柱方法