親水作用毛細管整體色譜柱的制備及其應用.pdf

1、隨著生命科學、醫(yī)學診斷、環(huán)境監(jiān)測、藥物研究和石油化學等學科領(lǐng)域的快速發(fā)展,分離科學正面臨著新的機遇與挑戰(zhàn),各領(lǐng)域?qū)焖佟⒏咝?、高靈敏、高通量分析的分離方法需求日益增加。整體柱技術(shù),就是一種新型的快速、高效、高靈敏、高通量分析的技術(shù),在時代背景和技術(shù)的呼喚下應運而生。其中,親水作用有機聚合物整體色譜柱是由親水性功能性單體、交聯(lián)劑、致孔劑和引發(fā)劑等通過原位聚合得到的棒狀聚合物。它具有制備過程簡單、滲透性好、傳質(zhì)速度快、生物兼容性好和耐酸堿性

2、等優(yōu)點,可實現(xiàn)快速、高效、高通量的分離。本論文將制備出三種新型親水整體柱,并嘗試應用于解決極性物質(zhì)難分離的實際問題。
　　第一章,系統(tǒng)介紹色譜法和整體柱的發(fā)展史。其中色譜法包括反相作用色譜、正相作用色譜和親水作用色譜。整體柱包括無機硅膠整體柱和有機聚合物整體柱兩大類,并重點對有機聚合物整體柱特別是親水整體柱研究進展作了詳細的綜述。
　　第二章,以3-[N,N-二甲基-[2-(2-烯酰氧基)乙基丁銨丙烷]-1-磺酸內(nèi)鹽(N,N

3、-dimethyl-N-acryloyloxyethyl-N-(3-sulfopropyl)ammonium betaine,SPDA)為功能性單體,乙二醇二甲基丙烯酸酯(Ethylene dimethacrylate,EDMA)為交聯(lián)劑,甲醇(MeOH)和H2O為致孔劑,偶氮二異丁腈(Azobisisobutyronitrile,AIBN)為引發(fā)劑,在100μm內(nèi)徑毛細管內(nèi)原位聚合形成poly(SPDA-co-EDMA)整體柱。通過聚

4、合條件優(yōu)化和物化參數(shù)測定,挑選出各項色譜性能最優(yōu)整體柱然后應用于作用機理研究和極性物質(zhì)的分離。研究結(jié)果表明:該整體柱在流動相中含65％ACN以上時表現(xiàn)出典型的親水作用機理,整體柱表面帶負電荷提示存在靜電作用以及成功用于堿基類極性化合物的分離。
　　第三章,以SPDA為功能性單體,二丙烯酰哌嗪(Diacrylylpiperazine,PDA)為交聯(lián)劑(比EDMA極性大),MeOH和磷酸二氫鈉緩沖液為致孔劑,AIBN為引發(fā)劑,原位聚合

5、反應制備出第二種新型親水整體柱poly(SPDA-co-PDA)。研究結(jié)果表明:該整體柱在流動相中含15% ACN以上時表現(xiàn)出典型的親水作用機理,整體柱表面同樣帶負電荷提示可能存在靜電作用以及成功用于極性化合物堿基與核苷類、維生素C異構(gòu)體的分離。
　　第四章,本章使用SPDA為功能性單體,極性強的亞甲基二丙烯酰胺(N,N’-methylene bisacrylamide,MBA)為交聯(lián)劑,MeOH和H2O為致孔劑,AIBN為引發(fā)劑

6、,原位聚合制備出第三種新型親水整體柱poly(SPDA-co-MBA)。研究結(jié)果表明:該整體柱未出現(xiàn)親水作用機理轉(zhuǎn)為反相作用機理臨界點,整體柱表面同樣帶負電荷提示存在靜電作用以及成功用于極性化合物堿基、苯酚類、小肽和化妝中尿素尿囊素的分離。下一步將應用 poly(SPDA-co-MBA)整體柱于化妝品中尿素和尿囊素定性定量分析研究。
　　第五章,成功應用poly(SPDA-co-MBA)整體柱于化妝品中尿素和尿囊素定量分析方法學建