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文檔簡介
1、BaTiO3是研究最活躍、最具有代表性的電子陶瓷材料之一,因其具有優(yōu)異的介電、鐵電、壓電和絕緣性能,被廣泛應用于制造多層陶瓷電容器(MLCC)、熱敏電阻、鐵電和壓電器件等,被譽為“電子陶瓷工業(yè)的支柱”。
隨著電子信息技術的飛速發(fā)展,人們對 BaTiO3陶瓷材料的性能提出了更高的要求,而BaTiO3陶瓷的性能很大程度上取決于原料BaTiO3粉體的質(zhì)量。通過傳統(tǒng)固相反應合成的BaTiO3粉體,由于存在粒徑較大,粒度分布不均勻等缺點
2、,已經(jīng)不能滿足精密器件的性能要求,因此研制能夠制備出純度高、結(jié)晶性好、粒徑小和分散性好的BaTiO3粉體的方法是電子陶瓷材料領域發(fā)展的實際需要。
本文綜述了近年來 BaTiO3粉體的制備方法,并且比較了其各自的優(yōu)缺點,嘗試采用將溶膠-凝膠法與水熱法相結(jié)合的溶膠凝膠-水熱法來制備BaTiO3粉體。系統(tǒng)地研究了反應原料Ba/Ti摩爾比、水熱溫度、水熱時間、礦化劑KOH摩爾濃度和不同分散劑(十二烷基苯磺酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、聚
3、乙二醇6000)等因素對 BaTiO3粉體顆粒特征的影響,并與采用溶膠-凝膠法制備的BaTiO3粉體進行了對比研究。利用X射線衍射(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)、傅里葉變換紅外光譜(FTIR)等分析測試手段對所得產(chǎn)品的晶體結(jié)構(gòu)、組成、粒徑和形貌等性質(zhì)進行了表征。本課題主要實驗結(jié)果如下:
(1)以Ti(OBu)4和Ba(CH3COO)2分別作為鈦源和鋇源,采用溶膠凝膠-水熱法在較低的水熱處理溫度(120℃)和較低的礦化劑K
4、OH濃度(2.0 M)下反應12 h,成功制備出純度較高,結(jié)晶性較好,形狀為近似球形的立方相 BaTiO3顆粒。通過改變礦化劑的濃度(1.0 M-8.0 M)可以對BaTiO3顆粒在尺寸上進行調(diào)控。升高水熱溫度和延長水熱時間均有利于促進 BaTiO3晶體的生長,但當溫度升高到120℃,時間延長至12h,可能由于BaTiO3的生長已經(jīng)達到平衡,晶體發(fā)育已比較完善,繼續(xù)升高溫度或延長時間對產(chǎn)品的結(jié)晶性、尺寸和形貌的影響均不明顯;提高反應物的
5、Ba/Ti和增加礦化劑KOH的濃度,BaTiO3顆粒的尺寸均呈現(xiàn)減小的趨勢。
(2)將制備的干凝膠前驅(qū)體在不同的溫度下進行高溫煅燒處理,即采用傳統(tǒng)的溶膠-凝膠法制備BaTiO3粉體。將采用兩種不同工藝合成的產(chǎn)品進行比較,溶膠凝膠-水熱法只需要120℃的溫和條件就可以直接獲得結(jié)晶較好的立方相BaTiO3,而溶膠-凝膠法則需要800℃以上的高溫條件才可使產(chǎn)物的結(jié)晶達到比較完善;并且溶膠凝膠-水熱法比溶膠-凝膠法所得到顆粒的分散性好
6、、尺寸均勻。因此,比較兩種方法,溶膠凝膠-水熱法表現(xiàn)出一定的優(yōu)勢。
(3)由于采用溶膠凝膠-水熱法制備的BaTiO3顆粒還是存在一定程度的團聚現(xiàn)象,因此為了改善 BaTiO3粉體的分散性,抑制顆粒的聚集生長引起的粒徑分布過寬和顆粒尺寸較大等現(xiàn)象,分別研究了三種分散劑對 BaTiO3顆粒尺寸和分散性的影響。實驗結(jié)果表明:加入適量(0.1%)的十二烷基本磺酸鈉,可使BaTiO3顆粒尺寸減小,分散性提高,但用量過大會使分散性又變差且
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