基于溶膠-凝膠法鉻酸鍶鑭粉體的制備及燒結.pdf

1、通過溶膠一凝膠法制備了鉻酸鍶鑭(La<,1-x>Sr<,x>CrO<,3>)納米粉體，采用高壓成型、無壓燒結工藝進行了燒結試驗并檢測了燒結體的物理性能。 利用TG，DSC，XRD分析研究了由凝膠到粉體的轉化過程，結果表明，凝膠的分解主要包含下述步驟(以La<,0.9>Sr<,0.1>CrO<,3>為例)：1)檸檬酸鹽氧化轉變成碳酸鹽：2)碳酸鹽等進一步分解轉化為氧化物：3)金屬氧化物合成La<,0.9>Sr<,0.1>CrO

2、<,4>； 4)La<,0.9>Sr<,0.1>CrO<,4>分解為La<,0.9>Sr<,0.1>CrO<,3>。干凝膠在700℃以上煅燒2h后均可生成超細粉體，粉體相結構主要與鍶摻雜量有關。物相分析顯示當x>0.1時為正交鈣鈦礦結構的(La，Sr)CrO<,3>和SrCrO<,4>共存；x=0和0.1時為單一的正交鈣鈦礦型(La，Sr)CrO<,3>，無第二相出現。HREM粉料形貌觀察表明，800℃煅燒所得粉體顆粒較小，均勻性好，呈

3、類球形，且分散性好，團聚較少。 鉻酸鍶鑭粉體燒結試驗結果表明，Sr摻雜量、粘結劑、成型壓力、粉體煅燒時間及燒結溫度對燒結體的性能都有較大的影響。從La<,1-x>Sr<,x>CrO<,3>燒結體的X射線衍射譜圖中可以看出，當x<0.3時，為單一為正交鈣鈦礦結構；當x≥0.3時，存在第二相SrCr0<,4>。Sr的摻雜量對燒結體的線收縮率有很大的影響，摻雜量越大，收縮率的值也越大。粉體煅燒時間越長，燒結體氣孔數量越少，而對收縮

4、率的影響不是很明顯。燒結溫度升高線收縮率變大。 對鉻酸鍶鑭燒結體電性能的影響因素進行分析發(fā)現，隨著煅燒時間的增加，電阻率呈減小的趨勢。鍶摻雜量x在0.05～0.2之間電阻率明顯下降；當x>0.2時，電阻率變化不大。隨著燒結溫度的升高，電阻率有下降的趨勢。 利用XRD及電子探針對鉻酸鍶鑭中Sr的固溶度進行了測定，結果表明，固溶度隨著溫度的升高而大幅度升高。隨著溫度的升高，在燒結體中Cr元素揮發(fā)嚴重，Sr的摻雜則可以

5、抑制Cr元素的揮發(fā)。 對溶膠-凝膠法制備的摻雜Sr、Ca鉻酸鑭粉體進行對比發(fā)現，La<,1-x>Ca<,x>CrO<,3>比La<,1.x>Sr<,x>CrO<,3>的形成溫度低。800℃煅燒時，摻鈣鉻酸鑭粉體粒度在30nm左右，小于摻鍶鉻酸鑭顆粒(50nm左右)。物相分析表明，摻鈣鉻酸鑭在室溫下為正交鈣鈦礦結構La<,1.x>Ca<,x>CrO<,3>，x≥0.2時出現第二相CaCrO<,4>；摻鍶摩爾百分比0.1時粉體為