高純八溴醚合成研究.pdf

1、研究了一種合成高純度、高分解溫度的四溴雙酚A雙（2，3-二溴丙基）醚新工藝。首先采用體積比為3：1的四氯化碳-水作溶劑，在強酸性介質(zhì)中，以雙氧水氧化HBr，加入十二烷基苯磺酸鈉，摩爾比為2.1：1的Br<,2>、雙酚A在低溫下合成了四溴雙酚A，四溴雙酚A的產(chǎn)率為96.3％，收率為92.4％，純度為98.5％。繼續(xù)用與四溴雙酚A摩爾比為2.3：1的3-氯丙烯，在體積比為3：1的甲醇-水強堿性介質(zhì)中，經(jīng)過加溴低溫反應(yīng)階段（30℃、45min

2、）和熟化階段（回流溫度、1h）使四溴雙酚A轉(zhuǎn)化為四溴雙酚A雙烯丙基醚，合成反應(yīng)的產(chǎn)率為96.2％，收率為91.0％，純度為93.9％。合成所得四溴雙酚A雙烯丙基醚再與2.2倍（物質(zhì)的量）溴在二氯甲烷作溶劑中、25～30℃溫度下反應(yīng)，合成八溴醚的產(chǎn)率為94.7％，收率為93.3％，純度為90.2％，熔點為89.8℃C，分解溫度為239.2℃。為了精制八溴醚粗產(chǎn)品，以（體積比）為4：5的甲醇-二氯甲烷混合溶劑對其重結(jié)晶提純，八溴醚的回收率為