ICP-OES測(cè)定高純鉭、鈮化合物中雜質(zhì)元素的分析方法研究.pdf

1、高純鉭、鈮化合物是作為原料生產(chǎn)電容器、光學(xué)玻璃等產(chǎn)品，受終端產(chǎn)品的影響，市場(chǎng)對(duì)鉭、鈮化合物的純度不斷提出新的要求，然而高純鉭鈮化合物中雜質(zhì)元素的分析方法研究較少，電弧原子發(fā)射光譜法分析部分元素的靈敏度達(dá)不到要求，而且受標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的限制，分析方法的靈活性較差。本文采用ICP-OES測(cè)定氧化鉭、氟鉭酸鉀、氧化鈮等高純鉭、鈮化合物中的雜質(zhì)元素，為消除基體干擾，滿足痕量分析的要求，分別討論了直接、陽離子交換、氫化發(fā)生的ICP-OES測(cè)定方法，可以

2、很好地滿足產(chǎn)品的技術(shù)要求，創(chuàng)造良好的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益。 首先研究了直接ICP-OES測(cè)定高純氧化鉭及氟鉭酸鉀中雜質(zhì)元素。采用基體匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線消除基體干擾；優(yōu)化儀器條件；確定方法的分析下限：Ca、Mg、Mn、Ti<1μg／g，B、Cr、Cu<2μg／g，Al、Fe、Mo、Nb、Ni<5μg／g，W<10μg／g；通過基體加標(biāo)回收試驗(yàn)驗(yàn)證了方法的準(zhǔn)確度。該方法準(zhǔn)確，快速，適合常規(guī)分析。 研究直接ICP-OES測(cè)定高純氧化鈮

3、中雜質(zhì)元素。研究了鈮基體對(duì)雜質(zhì)元素的光譜干擾及基體抑制效應(yīng)，采用基體匹配及背景校正消除基體干擾，確定方法的分析下限：Mg、Mn、Ti、Zr、Sr<0.5μg／g，Ag、B、Ca、Fe、Y、Zn<1μg／g，Co、Cd、V<2μg／g，Cr、Ga、Hf、Ni<5μg／g，Al、Bi、Cu、Mo<10μg／g，W、Ta<20μg／g。進(jìn)行Ag、Al、B、Fe、Ga、Hf、Mo、Ta、Ti、V、W、Y、Zr的基體力口標(biāo)回收試驗(yàn)，測(cè)定5μg／g

4、的含量，回收率為90％-110％。 研究陽離子交換ICP-OES測(cè)定高純氧化鈮中雜質(zhì)元素。考察了鈮主體的分離效率及殘余鈮量的干擾，選擇氫氟酸酸度為4％，確定35mL硝酸(4mol／L)為最佳洗脫酸量，基體加標(biāo)回收試驗(yàn)在0.2μg-5μg之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差<10％，回收率為82％-115％。 研究氫化發(fā)生ICP-OES測(cè)定高純氧化鈮中As、Bi、Sb、Se、Sn、Te。討論氫化發(fā)生的最佳條件以及儀器的最佳工作參數(shù)；并考察基