電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定鈾化合物中雜質(zhì)元素的方法研究.pdf

1、鈾化合物是重要的核燃料原料，化合物中一些雜質(zhì)元素具有較強(qiáng)的中子吸收能力，對(duì)核燃料的性能產(chǎn)生嚴(yán)重影響，測(cè)定鈾化合物中雜質(zhì)元素的種類和含量是核材料生產(chǎn)質(zhì)量控制的重要組成部分。核純級(jí)鈾化合物中雜質(zhì)元素檢測(cè)方法有能量分散X-射線熒光法(EDXRF)，火焰原子吸收光譜法(FAAS)，石墨爐原子吸收光譜法(GFAAS)，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)及電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)。電感耦合等離子體質(zhì)譜具有檢出限低，圖譜簡(jiǎn)單，

2、動(dòng)態(tài)范圍寬，分析速度快，精密度高，多元素同時(shí)分析及干擾少等優(yōu)點(diǎn)，在環(huán)境監(jiān)測(cè)、核安全保障和核取證學(xué)研究涉及的痕量與超痕量元素測(cè)定中發(fā)揮重大作用。利用ICP-MS測(cè)定核純級(jí)鈾化合物中雜質(zhì)元素的報(bào)導(dǎo)很多，但同時(shí)測(cè)定幾十種元素的文獻(xiàn)不多，本實(shí)驗(yàn)室在此基礎(chǔ)上建立能夠同時(shí)測(cè)定核純級(jí)鈾化合物中幾十種元素的分析方法。
　　本文介紹了ICP-MS技術(shù)的原理及在測(cè)定核純級(jí)鈾化合物中雜質(zhì)元素的應(yīng)用。本實(shí)驗(yàn)從兩方面進(jìn)行了研究：核純級(jí)鈾化合物中雜質(zhì)元素的直

3、接測(cè)定法；磷酸三丁酯萃淋樹脂(CL-TBP)萃取色層分離聯(lián)合ICP-MS測(cè)定核純級(jí)鈾化合物中雜質(zhì)元素。采用硝酸溶解樣品，ICP-MS直接測(cè)定樣品溶液中46種雜質(zhì)元素，標(biāo)準(zhǔn)加入回收實(shí)驗(yàn)顯示各元素回收率在93%~113%之間，通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的定值元素進(jìn)行驗(yàn)證，在基體濃度不超過500 mg·L-1情況下精密度高，相對(duì)偏差優(yōu)于17%，本方法具有速度快和操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)。
　　基體濃度大于500 mg·L-1的樣品，采用自制CL-TBP萃取色

4、層分離法將樣品中的雜質(zhì)元素和鈾基體進(jìn)行分離富集，確定以下實(shí)驗(yàn)條件：樹脂的最佳上柱酸度及雜質(zhì)元素淋洗液濃度為5.0 mol·L-1硝酸溶液；柱徑為Φ=3 mm，CL-TBP（1.0 g干樹脂）填充高度為125 mm時(shí)，能吸附0.148 g鈾，用二次水解吸樹脂上吸附的鈾。以CL-TBP為固定相，5.0 mol·L-1硝酸溶液為流動(dòng)相，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定流出液中41種雜質(zhì)元素，回收率在91%~109%之間，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品中定值元素時(shí)