電感耦合等離子體質(zhì)譜法在高純銦雜質(zhì)元素分析中的應(yīng)用.pdf

1、電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）是20世紀(jì)80年代發(fā)展起來的分析技術(shù)，ICP-MS分析技術(shù)由于靈敏度高、檢出限低、分析速度快、線性范圍寬、可多元素測定、抗干擾能力強(qiáng)、適用于同位素比的快速測定等優(yōu)點(diǎn)，在痕量元素和同位素領(lǐng)域得到了大量的應(yīng)用。本文研究了利用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定高純銦中十二種國標(biāo)規(guī)定的雜質(zhì)元素的分析方法，對各元素測試條件進(jìn)行了探討，為分析高純銦中各雜質(zhì)元素提供了有益的參考。 （1）儀器參數(shù)、實(shí)驗(yàn)方法、測試模

2、式及分析元素質(zhì)量數(shù)確定。儀器參數(shù)根據(jù)儀器最優(yōu)化條件調(diào)諧得到；實(shí)驗(yàn)方法依據(jù)高純銦的性質(zhì)及儀器分析特點(diǎn)得到；重點(diǎn)研究了ICP-MS測定高純銦各雜質(zhì)元素的測試模式及選擇的質(zhì)量數(shù)，通過分析對比和選擇，確定了在ICP-MS的三種模式下，56Fe采用CCT模式，63Cu、66Zn、75As、107Ag、111Cd、118Sn、205Tl、207Pb采用常規(guī)的XS-模式，25Mg、27Al、60Ni采用冷焰模式測試。 （2）碰撞池技術(shù)（CCT

3、）模式測定鐵。56Fe采用CCT測試模式，在0.3mol·L-1的硝酸介質(zhì)中，把樣品稀釋2500倍，以59Co作為內(nèi)標(biāo)校正元素，使用在線內(nèi)標(biāo)加入法測定樣品，方法加標(biāo)回收率在94.0～102.1％之間，精密度為6.67％，方法檢出限為0.06ng·mL-1。 （3）常規(guī)（XS-）模式下測定63Cu、66Zn、75As、107Ag、111Cd、118Sn、205Tl、207Pb。在常規(guī)模式下，在0.3 mol·L-1的硝酸介質(zhì)中，把

4、樣品稀釋2500倍，選取103Rh作為63Cu、66Zn、75As、107Ag、111Cd、118Sn內(nèi)標(biāo)校正元素，209Bi作為205Tl、207Pb內(nèi)標(biāo)校正元素，使用在線內(nèi)標(biāo)加入法測定樣品，各元素加標(biāo)回收率在94.0～102.0％之間，精密度在1.33～5.26％之間，方法檢出限在0.05～0.07ng·mL-1之間。 （4）冷焰（Cool Plasma）模式下測定25Mg、27Al、60Ni。在冷焰（Cool Plasma