1、本文對(duì)三種元素:鉻,溴,碘進(jìn)行形態(tài)分析研究。應(yīng)用離子色譜和電感耦合等離子質(zhì)譜聯(lián)用方法分別對(duì)這三種元素的元素價(jià)態(tài)及各種成分類型進(jìn)行測(cè)定。通過改變影響離子色譜分離的主要因素:淋洗液種類、淋洗液濃度、淋洗液的pH值、淋洗液的流速等,根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果研究這些因素的變化對(duì)離子色譜和電感耦合等離子質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定鉻,溴,碘進(jìn)行形態(tài)分析的影響規(guī)律,總結(jié)出用離子色譜和電感耦合等離子質(zhì)譜聯(lián)用對(duì)鉻,溴,碘進(jìn)行形態(tài)分析的最佳條件。鉻在pH值為2和流速為1.5mL/m
2、in條件下,用60mmol/L的硝酸作為淋洗液,對(duì)Cr進(jìn)行檢測(cè)。Cr(Ⅲ)最低檢出限為0.05μg·L-1,線性范圍為0.05-500μg·L-1,R2為0.997,峰面積重現(xiàn)性為2.78;Cr(Ⅵ)最低檢出限為0.5μg·L-1,線性范圍為0.5-500μg·L-1,R2為0.9999,峰面積重現(xiàn)性為2.08。碘在流速為1mL/min條件下,用30mmol/L的Na2S2O3作為淋洗液,對(duì)I126.9進(jìn)行檢測(cè)。IO3-最低檢出限為0.
3、5μg·L-1,線性范圍為0.5-500μg·L-1,R2為0.9984,峰面積重現(xiàn)性為2.89;I-最低檢出限為1.0μg·L-1,線性范圍為1.0-500μg·L-1,R2為0.9998,峰高重現(xiàn)性為1.70。溴在流速為1mL/min條件下,用4mmol/L的Na2S2O3作為淋洗液,對(duì)Br78.9進(jìn)行檢測(cè)。BrO3-最低檢出限為1.0μg·L-,線性范圍為1.0-500μg·L-1,R2為0.9997,峰面積重現(xiàn)性為2.17;Br