高效液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)應(yīng)用于砷元素形態(tài)分析.pdf

1、本論文主要由文獻(xiàn)綜述、實(shí)驗(yàn)、結(jié)果和討論等三部分組成.文獻(xiàn)綜述部分主要介紹了質(zhì)譜儀(MS)的工作原理、質(zhì)譜分析法的研究進(jìn)展,電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)的測(cè)試原理、研究進(jìn)展,電感耦合等離子體質(zhì)譜的聯(lián)用技術(shù)特別是高效液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜(HPLC-ICP-MS)聯(lián)用技術(shù).元素的毒性與元素存在的化學(xué)形式關(guān)系密切,這促使元素形態(tài)方面的研究日益增多.根據(jù)國(guó)際純粹化學(xué)和應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)(IUPAC)將元素形態(tài)分析定義為"形態(tài)分析是

2、樣品中元素的一個(gè)或多個(gè)化學(xué)形態(tài)的定性和定量分析活動(dòng)."人類對(duì)砷的認(rèn)識(shí)可追溯到幾個(gè)世紀(jì)以前.自中世紀(jì)以來(lái),在某些刑事案件中,無(wú)色、無(wú)味的三氧化二砷粉末(俗稱砒霜)常被作為劇毒藥物使用.國(guó)際癌癥研究機(jī)構(gòu)(IARC)、美國(guó)環(huán)境保護(hù)局(EPA)和國(guó)家毒物學(xué)計(jì)劃都已將砷歸類為人類致癌物.元素形態(tài)分析通常采用色譜分離技術(shù)與光譜檢測(cè)技術(shù)聯(lián)用.常用的色譜分離技術(shù)有氣相色譜法(GC)、液相色譜法(LC)和毛細(xì)管電泳法(CE)等.其中,高效液相色譜法(HP

3、LC)比氣相色譜法、毛細(xì)管電泳法在基體中砷元素形態(tài)分析時(shí)應(yīng)用更多、更廣.HPLC-ICP-MS聯(lián)用技術(shù)在砷形態(tài)研究中很有用.應(yīng)用于砷元素形態(tài)分析時(shí),高效液相色譜的分離模式主要有離子交換色譜、反相離子對(duì)色譜、體積排阻色譜等三種.第2部分是實(shí)驗(yàn)部分.砷形態(tài)研究主要集中在AsB、AsC以及As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMAA、DMAA這四種陰離子型砷形態(tài).AsB、AsC、As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMAA、DMAA這些砷形態(tài)通常采用離子對(duì)反相色譜特

4、別是陰離子交換色譜進(jìn)行分離.由于AsB、AsC價(jià)格昂貴,我們主要研究了As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMAA、DMAA這四種陰離子型砷形態(tài).并且由于我們的色譜輸液泵較適合于C<,18>柱,我們選擇了離子對(duì)反相色譜分離模式.實(shí)驗(yàn)考察了四丁基氫氧化銨(TBAH)和戊烷磺酸鈉這兩種離子對(duì)試劑,前者起作用的是TBA<'+>陽(yáng)離子,后者起作用的是戊烷磺酸根陰離子.第3部分是結(jié)果與討論部分.質(zhì)譜儀器的離子透鏡電壓和等離子體工作參數(shù)均進(jìn)行了優(yōu)化.色譜條件的