ICP-OES替代國標(biāo)法對食品中8種金屬元素檢測的適用性研究.pdf

1、食品中的鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、錳、銅、鋅這八種金屬元素對人體生理健康有著重要的作用。為此，國家標(biāo)準(zhǔn)委員會針對食品中這幾個項目的檢測制定了相應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法。但現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)最新的方法中存在一些實際應(yīng)用上的弊端，如單元素測定、大倍數(shù)稀釋、分析時間長、需要添加抗干擾試劑等，已經(jīng)不能很好的滿足新時期食品檢測對多元素同時測定、簡化操作步驟、縮短測試時間，高效便捷的要求。
　　電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES），是上世紀(jì)60年代發(fā)

2、明的一種新的元素檢測光譜儀器，其多元素同時測定，線性范圍寬等優(yōu)點可以較好彌補國標(biāo)法存在的一些缺點。
　　為了全面考察ICP-OES法對食品中這八種元素實際檢測的適用性，尋求探索更為符合當(dāng)前檢測需求的方法，本研究從前處理、準(zhǔn)確度、精密度等方面進(jìn)行比較試驗。主要研究內(nèi)容及結(jié)果如下：
　?。?）確定了ICP-OES對這八種元素的最優(yōu)檢測譜線和線性范圍，Ca、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Zn的分析譜線分別為：317.933 n

3、m、327.395 nm、238.204 nm、766.491 nm、285.213 nm、257.610 nm、588.995 nm、213.857 nm；Ca和Na的線性范圍為1.00mg/kg～100 mg/kg，Cu、Fe、Mn和Mg的線性范圍為0.10 mg/kg～100 mg/kg，K的線性范圍為0.50mg/kg～100 mg/kg，Zn的線性范圍為0.10 mg/kg～20.0 mg/kg。每種元素的線性范圍都比國標(biāo)法增

4、大數(shù)倍不等，大大減少了稀釋倍數(shù)或無需稀釋，降低了稀釋所可能帶來的檢測誤差和繁重的人力稀釋操作，適合于高含量的測定。
　?。?）確定了硝酸濕法、混合酸（硝酸+高氯酸=4+1）濕法、干法三種最具有普遍適用性前處理方法的檢出限和定量限。發(fā)現(xiàn)這三種前處理方法的檢出限均達(dá)到10-9級別，明顯優(yōu)于國標(biāo)法，也完全可以滿足對微量元素的檢測要求。其中，三種前處理方法中檢出限和定量限最低的為干法，其次依次為硝酸濕法和混合酸濕法。
　?。?）選取

5、20種國家生物標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)分別對三種前處理方法進(jìn)行準(zhǔn)確度試驗，結(jié)果顯示采用硝酸濕法處理ICP-OES測定對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)指定值的命中率為61.5％、混合酸濕法為59.6%、干法為46.8%，其中濕法類的其余部分合格率均為100%，濕法類前處理100%符合測定要求，而干法只有70.0%達(dá)到這一指標(biāo)；表明濕法處理已經(jīng)可以滿足對絕大多數(shù)食品中這8種元素的檢測需求。
　?。?）確定了確保ICP-OES檢測8種元素準(zhǔn)確性應(yīng)保持的酸濃度：硝酸濕法中

6、對不同元素的合適酸濃度控制在：K：2.0%（V/V）、Na：4.0%（V/V）、Ca：2.0%（V/V）、Mg：2.0%（V/V）、Fe：8.0%（V/V）、Mn：8.0%（V/V）、Cu：8.0%（V/V）、Zn：4.0%（V/V）?；旌纤釢穹ㄖ袑Σ煌氐暮线m酸濃度控制在：K：4.0%（V/V）、Na：4.0%（V/V）、Ca：2.0%（V/V）、Mg：4.0%（V/V）、Fe：8.0%（V/V）、Mn：8.0%（V/V）、Cu：8

7、.0%（V/V）、Zn：4.0%（V/V）。總體來說，為了保證同時檢測8種元素準(zhǔn)確性，硝酸濕法和混合酸濕法中酸濃度應(yīng)不高于2.0%（V/V）。
　?。?）研究發(fā)現(xiàn)各金屬元素對其余金屬元素含量同時達(dá)到200倍的極端情況下依舊能夠保證較好的準(zhǔn)確度，測定相對誤差均在10.0%以內(nèi)?？梢?種金屬元素間基本不存在干擾情況，這8個元素完全滿足同時檢測的需求。
　?。?）選取27種加工食品及其原輔料樣品對硝酸濕法和混合酸濕法進(jìn)行方法間比對

8、和加標(biāo)實驗，以此進(jìn)一步驗證方法的準(zhǔn)確度和實用性。結(jié)果顯示41.2%的前處理方法結(jié)果間相對相差在5.0%以內(nèi)，37.6%的前處理方法結(jié)果間相對相差在5.0%～10.0%之間，91.5%的前處理方法結(jié)果間相對相差在15.0%以內(nèi)；硝酸濕法和混合酸濕法的加標(biāo)回收試驗回收率均在90.0%～110%之間，結(jié)果滿意。
　　（7）最后選取具有樣品均勻性保證的國家生物標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)對硝酸濕法和混合酸濕法進(jìn)行方法精密度和長期精密度試驗。結(jié)果顯示，所有