萃淋樹脂分離富集-光譜法測定中草藥中稀有金屬的研究與應(yīng)用.pdf

1、中草藥中稀有元素的含量甚微，且多伴生于其它金屬元素中，直接測定往往會受到一些其它共存離子的干擾，影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，為了得到更加確切的結(jié)果，需采取預(yù)富集分離技術(shù)。萃淋樹脂分離富集是近年來繼溶劑萃取和離子交換發(fā)展起來的一項新型分離技術(shù)，該技術(shù)不斷地吸取溶劑萃取和離子交換領(lǐng)域取得的最新成果，克服了溶劑萃取中萃取劑易流失和離子交換法選擇性差等特點，為中草藥中稀有元素的分離富集開拓了一條新途徑。
　　 全文共分四章：
　　 第

2、一章 通過大量的國內(nèi)外文獻(xiàn)資料表明，中草藥在國內(nèi)外醫(yī)藥界均享有盛譽，其研究內(nèi)容從傳統(tǒng)的中藥配方、病例用藥，已深入向物質(zhì)結(jié)構(gòu)成分、藥理活性和中藥制劑等方向發(fā)展。概述了中草藥中鍺、鎵、鉬等微量元素的醫(yī)療及保健作用和分析檢測方法，比較了富集稀有金屬常用的幾種方法，同時對不同的分析檢測手段進行了綜合比較，提出了光譜法在各種分析方法中占有優(yōu)勢地位。
　　 第二章 研究了用磷酸三丁酯萃淋樹脂(CL-TBP)作固定相對鍺的吸附分離。樹脂裝填于

3、微色譜柱中，選用合適的上柱液及洗脫液進行鍺的吸附和洗脫，并分別選用適當(dāng)?shù)牧芟匆哼M行干擾元素的洗脫分離。鍺洗脫液用PF-CTMAB光度法進行測定。該樹脂對Ge的靜態(tài)和動態(tài)吸附容量分別為38.5mg/g和34.8 mg/g。此方法的加標(biāo)回收率在92.7％～97.8％之間，RSD小于4.37％。
　　 第三章 研究了在微色譜柱中，以CL-TBP萃淋樹脂為固定相，運用零空床體積洗脫技術(shù)，反相萃取分離痕量Ge、Mo。洗脫體積僅1.0 mL

4、～1.2 mL便可實現(xiàn)兩元素的連續(xù)分離。鍺、鉬洗脫液分別用PF-CTMAB和HMPE-CTMAB光度法進行測定。該樹脂對Ge、Mo的動態(tài)吸附容量分別為34.8 mg/g和67.4 mg/g，加標(biāo)回收率分別為91.4％～98.6％和96.6％～101.3％，RSD分別在2.53％～5.74％和1.91％～4.12％之間。該法用于中草藥中微量Ge、Mo的測定,結(jié)果滿意。
　　 第四章 自行研制出了P204-H2MPA的新型協(xié)萃型萃淋

5、樹脂。在pH 0.1～3.0的硫酸介質(zhì)中，樹脂吸附鎵的量與pH值成正比，最大吸附容量達(dá)到84.0 mg/g。用1 mol/L HCl-0.5mol/L酒石酸的混合液反萃取，火焰原子吸收法測定鎵，兼有高洗脫效果和高的儀器檢測靈敏度的特性，據(jù)此建立了萃淋樹脂-火焰原子吸收法測定鎵的一種新方法。
　　 總之，本文通過大量深入﹑系統(tǒng)的實驗研究，作了如下幾方面的實驗優(yōu)化和創(chuàng)新工作：改進了色譜柱技術(shù)，使用微色譜柱裝填和在減壓零空床條件下吸附