樹脂分離-X射線熒光光譜法測定鈀、鉑、金.pdf

1、樹脂分離技術的分離效率高、使用方便、可再生利用、環(huán)境污染少。將樹脂分離應用于元素的富集分離是一種有效地回收金屬元素的方法。目前,樹脂的種類越來越多,應用越來越廣,很多選擇性好、吸附率高、性能優(yōu)良的新型樹脂開始商品化。樹脂作為一種“綠色”的提取技術已引起了國內(nèi)外的高度重視。X射線熒光光譜法有檢出限低、定量性好、檢測快速、操作簡便、運行成本低、能無損檢測分析等綜合優(yōu)勢。本文以樹脂分離和X射線熒光光譜儀的研究為基礎,用商品化的TXRF儀、IC

2、P-MS與自制的XRF儀做對比檢測,建立了有效地富集分離鈀、鉑、金的新方法。以此為基礎對黃金尾礦中痕量鈀、鉑、金的測定進行了初步試驗。
　　本論文主要包括四個部分:
　　第一部分:對選題背景、實驗樣品、測定儀器進行了介紹,闡明了本課題的研究意義和內(nèi)容。
　　第二部分:對課題組研制的X射線熒光光譜儀,從靈敏度、校準曲線、檢出限、精密度等方面做了考察實驗,靈敏度校準曲線中每個元素的偏差均小于2％;儀器檢出限分別為0.025

3、μg/mL(Pd)、0.022μg/mL(Pt)和0.018μg/mL(Au),方法檢出限分別為0.083μg/g(Pd)、0.073μg/g(Pt)和0.060μg/g(Au);對配制的標準溶液連續(xù)制樣測定10次,所得各元素的相對標準偏差(RSD)在1.6%~7.5%之間,結(jié)果證明自制的XRF儀具有良好的檢測性能。從柱高、流速、鹽酸濃度三個方面對四種樹脂進行了實驗條件的優(yōu)化,選擇了最佳實驗條件分別為柱高10cm、流速1~5mL/min

4、、鹽酸濃度0.2moL/L。
　　第三部分:首先以Dowex1-X10陰離子交換樹脂為填料,用全反射X射線熒光(TXRF)法測定了高冰鎳中鈀、鉑和金的含量。TXRF法測定高冰鎳中鈀、鉑和金的相對標準偏差(RSD)均小于5.7%,儀器檢出限分別為0.020μg/mL(Pd)、0.014μg/mL(Pt)和0.016μg/mL(Au),方法檢出限分別為0.067μg/g(Pd)、0.047μg/g(Pt)和0.052μg/g(Au)。

5、平均加標回收率在90.9%~100.6%之間。實際樣品的測定結(jié)果與ICP-MS所得結(jié)果基本一致。
　　又用D301R樹脂、AmberlystA26樹脂、717樹脂對銅陽極泥和金礦樣品進行了測定,討論了D301R樹脂、AmberlystA26樹脂、717樹脂對Zn吸附力的強弱,717樹脂對Zn的吸附力較強,洗脫困難,對測定產(chǎn)生干擾。因此,測定銅陽極泥和金礦中的鈀(Pd)、鉑(Pt)、金(Au)通常選用D301R樹脂和Amberlys

6、tA26樹脂。又討論了銅陽極泥中Bi的干擾,及確定了消除的方法。在優(yōu)化后的最佳條件下,其相對標準偏差(RSD)均小于5.8%,回收率在90.2%~102.1%之間,儀器檢出限分別為0.025μg/mL(Pd)、0.022μg/mL(Pt)和0.018μg/mL(Au),方法檢出限分別為0.083μg/g(Pd)、0.073μg/g(Pt)和0.60μg/g(Au)。所得實際樣品金礦的測定結(jié)果與金礦的所示參考值一致,銅陽極泥的測定結(jié)果與I