預(yù)富集-原子吸收光譜法測定水產(chǎn)品中汞砷鉛銻的研究.pdf

1、目前,重金屬污染廣泛存在,特別是對水產(chǎn)品的污染,嚴(yán)重威脅了人類的健康。因此,對水產(chǎn)品中微量重金屬元素含量進(jìn)行分析研究,尤其是嚴(yán)格控制水產(chǎn)品中重金屬元素含量,制定統(tǒng)一、方便、有效的分析測定標(biāo)準(zhǔn)及方法,保證水產(chǎn)品質(zhì)量安全己迫在眉睫。
　　 測定微量元素,原子吸收光譜法是應(yīng)用得最廣泛的方法之一。但對于水產(chǎn)品中的一些元素的測定,該法常常顯得不夠靈敏,需對水產(chǎn)品中的微量元素進(jìn)行預(yù)富集,其中一類方法是基于待測元素配合物定量捕集于少量顆粒上,

2、然后用過濾的方法收集這些顆粒,制成小體積的、可直接用原子吸收法測定的懸濁液,最后用原子吸收光譜法測定,并且特定的配位劑可與硅膠、螯合型陰離子交換樹脂、普通陰離子交換樹脂和活性碳等捕集劑配合使用。
　　 本文研究了預(yù)富集-原子吸收光譜法測定水產(chǎn)品中的痕量汞、砷、鉛和銻的方法:使用吡咯烷二硫代氨基甲酸銨(APDC)作配位劑,在一定的pH條件下,用固體硅膠等捕集、膜濾紙抽濾分離重金屬與APDC的配合物,然后用鹽酸從膜濾紙上洗下,得到能

3、夠直接用原子吸收光譜法測定的懸濁液,再用原子吸收光譜法測定。主要做了以下的工作:
　　 (1)對預(yù)富集-冷原子吸收光譜法測定水產(chǎn)品中的痕量汞的富集和測定條件進(jìn)行了優(yōu)化,討論了pH值、APDC加入量、捕集劑種類和加入量、氯化亞錫加入量、載氣流量等對測定吸光度的影響。在最佳實(shí)驗(yàn)條件下,用這個方法測定水產(chǎn)品樣品中的痕量汞,50 mL樣品中,特征質(zhì)量為1.3×10-11g/1％,當(dāng)n=6,標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.031～0.21,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1

4、.2％～4.3％,回收率為93.6％～102.6％,結(jié)果達(dá)到了滿意的效果。
　　 (2)研究了預(yù)富集-氫化物發(fā)生原子吸收光譜法測定水產(chǎn)品中的痕量砷的方法。優(yōu)化了富集條件和測量條件。討論了APDC加入量、pH值、捕集劑種類和加入量、硼氫化鉀濃度、預(yù)還原劑種類及加入量、載氣流量等對測定吸光度的影響。在最佳實(shí)驗(yàn)條件下,用這個方法測定水產(chǎn)品樣品中的痕量砷,100 mL樣品中,特征質(zhì)量為1.0×10-11g/1％,標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.11～0.

5、34,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2％～3.4％,回收率為93.3％～103.4％,結(jié)果較為滿意。
　　 (3)研究了預(yù)富集-氫化物發(fā)生原子吸收光譜法測定水產(chǎn)品中的痕量鉛的方法。優(yōu)化了富集條件和測量條件。討論了APDC加入量、pH值、捕集劑種類和加入量、硼氫化鉀濃度、預(yù)氧化劑種類及加入量、載氣流量等對測定吸光度的影響。將該法引入到水產(chǎn)品樣品中的痕量鉛的測定,取得滿意結(jié)果。在最佳實(shí)驗(yàn)條件下,100mL樣品中,特征質(zhì)量為1.7×10-11g/

6、1％,標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.080～0.35,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.6％～4.5％,回收率為99.1％～101.3％,結(jié)果達(dá)到了滿意的效果。
　　 (4)建立了預(yù)富集-氫化物發(fā)生原子吸收光譜法測定水產(chǎn)品中的痕量銻的方法,優(yōu)化了富集條件和測量條件。討論了APDC加入量、pH值、捕集劑種類和加入量、硼氫化鉀濃度、預(yù)還原劑種類及加入量、載氣流量等對測定吸光度的影響。在最佳實(shí)驗(yàn)條件下,用這個方法測定水產(chǎn)品樣品中的痕量銻,100mL樣品中,特征質(zhì)量為