1、隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展和生活質(zhì)量的提高,當(dāng)測(cè)定環(huán)境等樣品中痕量金屬元素時(shí),常常要求達(dá)到ppb級(jí)的水平,而高靈敏度的儀器在進(jìn)行實(shí)際工作時(shí)往往也不能達(dá)到要求,故需要用分離富集的手段來(lái)提高方法的選擇性和靈敏度。共沉淀法是一種常用的分離富集方法,該方法具有富集倍數(shù)高,可同時(shí)分離和檢測(cè)多種元素等優(yōu)點(diǎn),由于其與高靈敏度高選擇性的分析儀器結(jié)合而被廣泛地應(yīng)用于各種樣品中痕量元素的分離富集。
本文首次將4-(2-吡啶偶氮)-間苯二酚(PAR)-Ni
2、2+、PAR-Fe3+體系應(yīng)用于共沉淀環(huán)境樣品中的鐵、鋅、銅、鉛,重點(diǎn)探討了載體離子的選擇、共沉淀劑加入量、載體離子加入量、pH值、陳化時(shí)間、樣品體積、共存元素的干擾等因素對(duì)共沉淀分離富集的影響,從而確定了最佳共沉淀?xiàng)l件。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,PAR-Ni2+對(duì)Fe3+、Zn2+、Cu2+均有很好的共沉淀效果。Fe3+濃度為0.4mg/L時(shí),測(cè)定的精密度為1.8%(n=11),檢出限為0.73μg/L(3σ)。并將此方法用于水樣中鐵的測(cè)定,加標(biāo)
3、回收率為94.6%~105.8%之間。Zn2+濃度為0.1mg/L時(shí),測(cè)定的精密度為2.2%(n=11),檢出限為0.381μg/L(3σ)。用于水樣和奶茶粉中鋅的測(cè)定,回收率為97.0%~99.1%。Cu2+濃度為0.3mg/L時(shí),測(cè)定精密度為2.6%(n=11),檢出限為0.65μg/L(3σ).利用本法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)鋼樣進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果滿意。PAR-Fe3+則對(duì)Pb2+有很好的選擇性。Pb2+濃度為0.3mg/L時(shí),測(cè)定的精密度為1.6%(