納米二氧化鈦在分離富集-原子吸收光譜法測(cè)定痕量元素中的研究與應(yīng)用.pdf

1、原子吸收光譜(AAS)檢測(cè)技術(shù)具有儀器價(jià)格便宜、精密度好、干擾水平低、線(xiàn)性范圍寬等特點(diǎn)，是當(dāng)今廣泛采用的一種微量元素分析測(cè)試手段。但隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，在原子光譜法分析地質(zhì)、生物、環(huán)境、農(nóng)業(yè)和工業(yè)等樣品時(shí)，經(jīng)常要求測(cè)定ppb、甚至ppt級(jí)的痕量元素。要直接測(cè)定這些試樣中的痕量組分往往會(huì)遇到困難，因此，在分析檢測(cè)實(shí)踐中，為提高分析方法的靈敏度和選擇性，分離與富集往往是不可缺少的。
　　 固相萃取(SPE)與原子光譜檢測(cè)技術(shù)聯(lián)用在痕

2、量元素的分離富集中發(fā)揮著日益重要的作用。SPE與AAS聯(lián)用，可有效地改善分析方法的靈敏度、檢出限和抗干擾能力，同時(shí)也擴(kuò)展了SPE的應(yīng)用范圍。而在固相萃取技術(shù)的研究中，對(duì)影響分析靈敏度和選擇性等重要因素的新型吸附材料的研究和探索仍十分活躍。
　　 納米材料是近些年發(fā)展起來(lái)并受到廣泛關(guān)注的一種新興功能材料。納米粒子的粒徑在1～100 nm之間，處于原子簇與宏觀物體交界的過(guò)渡狀態(tài)，具有一些新異的物理化學(xué)特性。其中一個(gè)重要特征就是隨著粒

3、徑的減小，其表面原子數(shù)迅速增大，表面積、表面能和表面結(jié)合能也隨之增大；此外，由于表面原子周?chē)鄙傧噜彽脑樱哂胁伙柡托?，故易與其它原子相結(jié)合而趨于穩(wěn)定，因而具有較高的化學(xué)活性。由于納米粒子有極高的表面能與擴(kuò)散率，粒子間能充分接近，因此納米材料對(duì)一些金屬離子具有很強(qiáng)的吸附能力，并且在較短的時(shí)間內(nèi)即可達(dá)到吸附平衡；同時(shí)，由于其比表面積非常大，因而比一般的吸附材料有更大的吸附容量，是一種較為理想、頗具潛力的固相吸附材料。
　　 本論

4、文將自制的納米二氧化鈦材料應(yīng)用于分析測(cè)試領(lǐng)域，以AAS為檢測(cè)手段，系統(tǒng)地研究了納米二氧化鈦對(duì)幾種痕量金屬元素的吸附性能。建立了穩(wěn)定性高，選擇性好、靈敏且無(wú)污染的納米二氧化鈦分離富集-原子吸收光譜法測(cè)定實(shí)際樣品中鉛、金和鑭等痕量元素的新方法。全文共分四章，研究的主要內(nèi)容如下：
　　 第一章：綜述了近些年應(yīng)用于原子吸收光譜檢測(cè)中的分離富集技術(shù)和吸附材料。重點(diǎn)介紹了新型吸附材料-納米材料的特性及其在分離富集中的應(yīng)用。
　　 第

5、二章：用改進(jìn)的溶膠-凝膠法制備吸附材料—納米二氧化鈦，并對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了透射電鏡的表征。結(jié)果表明該產(chǎn)品是粒徑在10～30nm之間的納米材料，且分散均勻，團(tuán)聚少，可用作固相吸附材料。以AAS為檢測(cè)手段，系統(tǒng)地研究了納米二氧化鈦材料在靜態(tài)條件下對(duì)重金屬鉛的吸附性能，詳細(xì)考察了鉛在納米TiO2上的吸附動(dòng)力學(xué)、最佳酸度和吸附容量。方法應(yīng)用于實(shí)際水樣中痕量鉛的測(cè)定，回收率在94.5％～102.5％之間，對(duì)Pb2+的檢出限為2.57 ng/mL。相對(duì)標(biāo)

6、準(zhǔn)偏差為2.45％ (n=11，c=0.10 μg/mL)。實(shí)驗(yàn)證明此法具有簡(jiǎn)便、靈敏的特點(diǎn)。
　　 第三章：采用AAS作為檢測(cè)手段，研究了負(fù)載對(duì)二甲胺基苯亞甲基羅丹寧（DMABR）的納米二氧化鈦材料在動(dòng)態(tài)條件下對(duì)環(huán)境樣品中痕量金的吸附性能。在選定的pH條件下實(shí)現(xiàn)了痕量金的選擇性分離和測(cè)定。該方法線(xiàn)性范圍為0～0.40μg/mL 線(xiàn)性回歸方程A=1.755C+0.0205(C：μg/mL，r=0.9993)；檢出限為2.34 n

7、g/mL，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.9％ (n=6，c=0.10μg/mL)。方法用于實(shí)際水樣中痕量金的測(cè)定，加標(biāo)回收率在96.7％～101.7％之間，結(jié)果滿(mǎn)意。
　　 第四章：以負(fù)載1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮 [5](PMBP)的納米二氧化鈦材料為固定相，填充自制的PTFE微柱，接入FI流路，AAS作為檢測(cè)手段，系統(tǒng)地研究了動(dòng)態(tài)條件下負(fù)載PMBP納米二氧化鈦材料對(duì)輕稀土代表元素鑭的吸附性能；對(duì)影響鑭的在線(xiàn)吸附和洗脫的主要