松香類手性衍生試劑在毛細(xì)管電泳手性分離中的應(yīng)用研究.pdf

1、本文首次將松香類手性衍生試劑應(yīng)用于毛細(xì)管電泳手性分離分析，研究了氨基酸及多巴、氨己烯酸等氨基藥物的衍生、分離條件，建立了氨基化合物對映體的間接手性分離新體系，并對血漿樣品中的氨己烯酸藥物進(jìn)行了分離分析。論文的主要內(nèi)容包括三個方面：　　1.首次采用松香類手性衍生試劑—脫氫松香基異硫氰酸酯，來衍生氨基酸及多巴對映體，以毛細(xì)管電泳在非手性介質(zhì)中分離對映體衍生物。氨基酸衍生物的對映體分離可在pH9.5的硼砂緩沖液中進(jìn)行，并加入5mmo/L十二

2、烷基硫酸鈉(sodiumdodecylsulfate，SDS)和20％CH3CN作為添加劑。多巴對映體衍生物的分離則在pH8.0，含有17mmol/LSDS及25％CH3CN的磷酸氫二鈉緩沖液中進(jìn)行。分別考察了添加劑、緩沖液的pH及濃度、毛細(xì)管柱溫度、分離電壓等因素對衍生物的分離及遷移時間的影響，確立了最佳分離條件。五種氨基酸對映體衍生物的分離度在0.9-2.0范圍之間，多巴對映體衍生物的分離度為1.4?！　?.將脫氫松香基異硫氰酸酯

3、用于手性藥物氨己烯酸的衍生，并對其衍生產(chǎn)物的毛細(xì)管電泳分離進(jìn)行了詳細(xì)的研究。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，氨己烯酸對映體經(jīng)該試劑衍生后，也可在非手性介質(zhì)中得到良好的分離，其最佳分離條件為：50mmo/LNa2HPO4緩沖液，pH9.0，含25％CH3CN及17mmo/LSDS，分離電壓20kV，毛細(xì)管柱溫度20℃。將其應(yīng)用于人血漿中氨己烯酸對映體的分離分析，其分離度達(dá)2.1，測定的重現(xiàn)性、精密度令人滿意。　　3.以降解脫氫松香基異硫氰酸酯衍生氨基酸對映體